Макет страницы
по 30 мл). Соединенные эфирные вытяжки высушивают над прокаленным Na2SO4 (или MgSO4), отгоняют эфир, а остаток перекристаллизовывают из петролейного эфира (т. кип. 40—6O0C), к которому добавлено небольшое количество бензола (эфир, петролей-ный эфир и бензол легко воспламеняются, пары бензола ядовиты; правила работы см. стр. 260). Выход 10,8 г (57% от теоретического); т. пл. 187— 198 0C
3,3'-Дибромбензидин. В круглодонную колбу емкостью 200 мл помещают 25 мл охлажденной до О 0C концентрированной соляной кислоты и затем очень маленькими порциями вносят раствор 4 г 1,2-бис(2-бромфенил) гидразина в 50 мл эфира. После добавления каждой порции раствора колбу плотно закрывают заранее подобранной пробкой, обертывают полотенцем и весьма энергично встряхивают. Периодическое встряхивание продолжают в течение 1 ч после добавления всего раствора. Затем реакционную смесь охлаждают, отфильтровывают выпавшую в осадок солянокислую соль и промывают ее несколько раз на фильтре эфиром. Полученное белое кристаллическое вещество суспендируют в 10%-ном растворе NaOH и нагревают на кипящей водяной бане. Реакционную смесь после охлаждения экстрагируют эфиром (3 раза по 50 мл), высушивают эфирные вытяжки над MgSO4, отгоняют эфир и остаток перекристаллизовывают из этанола. Выход около 3 г (75% от теоретического); т. пл. 127—129 0C
2-Нитр6-2'-аминодифенилсульфид
NO2 NO2 NH2
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I; третье горло закрывают глухой пробкой), помещают предварительно профильтрованный раствор 41,5 г Na2S-9H20 в 100 мл воды, нагревают до кипения и через третье горло быстро прибавляют 11,9 г о-нитрохлорбензола (синтез ведут в вытяжном шкафу). Реакционную смесь кипятят при перемешивании 4 ч, отфильтровывают от небольшого осадка, прибавляют 10,2 г о-нитрохлорбензола и снова кипятят в течение 8 ч. По окончании реакции непрореагировавший о-нитрохлорбензол отгоняют с водяным паром (рис. 4 в Приложении I). Горячий остаток переносят из перегонной колбы в стакан и быстро охлаждают до О 0C при энергичном перемешивании стеклянной палочкой. Закристаллизовавшийся 2-нитро-2'-аминодифе-нилсульфид отфильтровывают на воронке Бюхнера. Выход неочищенного вещества около 9 г (60% от теоретического); т. пл. 74—76 0C После перекристаллизации из октана т. пл. 84—85 0C
