Макет страницы
бом кипении. Реакционную массу в горячем состоянии фильтруют на воронке Бюхнера и промывают остаток на фильтре 5 мл горячей воды. При охлаждении фильтрата в бане со льдом выпадает кристаллический ж-аминоацетофенон. Его отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают и высушивают на воздухе. Выход около 2,5 г (40% от теоретического); т. пл. 98—990C
Препарат может быть перекристаллизован из смеси воды со спиртом (2:1) или из эфира.
6-Аминобензодиоксан-1,4
О
В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником и мешалкой (рис. 3 в Приложении.!; третье горло закрыто глухой пробкой), вносят 16,3 г 6-нитро-бензодиоксана (синтез см. стр. 151), 100 мл этилового спирта и 12,5 мл 85%-ного гидразингидрата (приготовление см. стр. 183). Нагревают смесь до кипения на электроплитке с закрытой спиралью и при постоянном перемешивании постепенно прибавляют через третье горло 16 г скелетного никелевого катализатора (приготовление см. стр. 195).
Для контроля за ходом восстановления каждый раз перед внесением новой порции катализатора из реакционной колбы отбирают пробы и ставят хроматограммы на тонком слое окиси алюминия (система — хлороформ). 6-Нитробензодиоксан-1,4 остается на старте, в то время как образовавшийся амин перемещается (Rf 0,6). Обычно после добавления 14 г катализатора хроматограмма показывает отсутствие исходного иитросоединения в реакционной смеси.
После этого продолжают кипячение еще 1 ч, охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают катализатор. Спирт отгоняют в вакууме водоструйного насоса и остаток перегоняют в токе азота (рис. 5 в Приложении I), собирая фракцию с т. кип. 158—1590C при 9 мм рт. ст. Выход около 5,5 г (36% от теоретического); густое бесцветное масло, довольно быстро темнеющее на воздухе; по 1,6000.
п-Аминобензойная кислота *
■ Fe(OH)2 6—\
O2N—K^Jy—соон -*" HzN——COOH
В трехгорлой колбе емкостью 750—1000 мл, снабженной мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), нагревают до 80—850C раствор 278 г FeSO4 •7H2O
