муфтой из каучуковой трубки (диазотирование ведут в вытяжною шкафу!). Затем помещают стакан в баню со льдом (рис. 16 в Приложении I) и, поддерживая температуру реакционной смеси в пределах 0—5 °С, начинают осторожно по каплям прибавлять раствор-0,5 г NaNO2 в 2 мл воды (выделение ядовитых окислов азота; меры предосторожности см. стр. 252). Охлажденный раствор диазосоеди-нения фильтруют и фильтрат добавляют при перемешивании к раствору 2 г KI в 6 мл воды (температура комнатная). Через 1 ч выделившийся осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре 3 мл насыщенного раствора Na2S2O3, водой: (2 раза по 5 мл), перекристаллизовывают из спирта и сушат на воздухе. Выход около 1 г (64% от теоретического); т. пл-1710C
м-Нитрофенол
NH2 N2+ HS07 ОН
В стакан емкостью 100 мл (рис. 16 в Приложении I; синтез ведут в вытяжном шкафу) помещают раствор 4 мл концентрированной H2SO4 в 5 мл воды и 2 г л-нитроанилина (синтез см.: Ю, I/II, 168). Полученную смесь (см. примечание) измельчают стеклянной палочкой (должна образоваться гомогенная паста), охлаждают в бане со льдом до 50C, вносят 10 г льда и по каплям прибавляют охлажденный до 5 0C раствор 1 г NaNO2 в 3 мл воды (выделение ядовитых окислов азота; меры предосторожности см. стр. 252)„ следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 50C Полученный раствор соли диазония оставляют на 10 мин и затем небольшими порциями добавляют его к нагретому до кипения раствору 10 мл концентрированной H2SO4 в 8 мл воды, помещенному в коническую колбу емкостью 150 мл. Смесь кипятят 5 мин, после чего прекращают нагревание, добавляют к еще горячему раствору небольшое количество активированного угля и кипятят еще 3 мин. Горячий раствор фильтруют через стеклянный фильтр, покрытый кружком фильтровальной бумаги, чтобы не засорять его углем. Фильтрат охлаждают в бане со льдом и помешиванием стеклянной палочкой вызывают кристаллизацию ж-нит-рофенола. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и перекристаллизовывают с углем из 20 мл кипящей 25%-ной H2SO4 (1 мл концентрированной H2SO4 на 6 мл воды; фильтруют» как описано выше). Выпавшие после охлаждения во льду желтые кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и высушивают
