Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0174
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

пельная воронка заменена обратным холодильником), помещают 5,4 г дифенила (синтез см.: П., 165), 10 г янтарного ангидрида (синтез см. стр. 164) и 50 мл свежеперегнанного нитробензола (синтез ведут в вытяжном шкафу). Отсоединяют один из обратных холодильников и при энергичном перемешивании в один прием прибавляют 26,5 г AlCl3 (AiCl3 дымит на воздухе, вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 269). Присоединяют снова обратный холодильник и перемешивают смесь 30 мин при комнатной температуре. Затем через один из обратных холодильников осторожно добавляют смесь 45 мл воды и 7 мл концентрированной HCl. Во избежание сильного разогревания колбу при этом охлаждают в бане с ледяной водой. Реакционную смесь перемешивают 1 ч, переносят в колбу для перегонки с паром (рис. 4 в Приложении I) и отгоняют нитробензол. Твердый остаток отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре смесью 100 мл воды и 30 мл концентрированной HCl и затем холодной водой. Полученную кислоту растворяют при нагревании в горячем насыщенном растворе NaHCO3; выпавшую при этом Al(OH)3 отфильтровывают и дважды промывают на фильтре горячей водой. К фильтрату добавляют немного активированного угля и кипятят смесь 5 мин. Отфильтровывают уголь и, перелив фильтрат в стакан, добавляют небольшими порциями концентрированную HCl при тщательном перемешивании стеклянной палочкой (осторожно, вспенивание!) до тех пор, пока среда не станет кислой (по универсальной индикаторной бумаге). Стакан охлаждают ледяной водой, отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера, промывают на фильтре холодной водой и высушивают на воздухе. Выход 12 г (50% от теоретического); т. пл. 180—182°С.

Список рекомендуемых синтезов

Ацилирование производными карбоновых кислот

Антрахинон: Р., 82; Г., 390. 9-Ацетилантрацен: СОП, IV, 71. Р-Ацетилнафталин: ПОХ, 314. 2-Ацетилфлуорен: СОП, IV, 77. Ацетил-л-цимол: СОП, II, 77.

Ацетофенон: Г, 387, 388; П, 175; ПОХ, 308, 310; СОП, I, 106. Бензоилакриловая кислота: СОП, IV, 87. о-Бензоилбензойная кислота: Р., 81; Г., 389; ПОХ, 313. р-Бензоилпропионовая кислота: СОП, II, 95. Бензофенон: Г, 385; П, 176; Л, 129; ПОХ, 310, 311; Орг, 305. n-Брсмацетофенон: Л, 137; СОП, I, 104. Дезоксибензоин: СОП, II, 167. 1,4-Дибензоилбутан: СОП, II, 181.

2,4-Диоксиацетофенон (резацетофенон); Г, 389; Л, 134; СОП., 111,384.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 66 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: