Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0146
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

постепенно прибавляют из капельной воронки при перемешивании (рис. 3 в Приложении I) 36 г свежеперегнанного ацетофенона. По окончании реакции смесь кипятят 1 ч на электроплитке с закрытой спиралью и после охлаждения выливают в смесь 200 г льда, 10 г NH4Cl и 50 мл 2 н. раствора HCl. Эфирный слон отделяют, водный экстрагируют эфиром (2 раза по 75 мл). Объединенные эфирные вытяжки промывают 50 мл 2 н. раствора Na2S2O3, водой (2 раза по 100 мл) и сушат над прокаленным K2CO3. Эфир отгоняют и остаток перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход около 25 г (60% от теоретического); т. кип. 8O0C при 7 мм рт. ст.; tv® 1,5260.

а-Метилстирол. В круглодонной колбе емкостью 150 мл смешивают 25 г диметилфенилкарбинола с 50 мл уксусного ангидрида и кипятят смесь 1 ч с обратным холодильником. Затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и выливают з 300—400 мл воды. Органический слой отделяют, водный экстрагируют эфиром (2 раза по 50 мл). Эфирные вытяжки и органический слой объединяют, промывают водой до нейтральной реакции, сушат над прокаленным MgSO4 и перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I), собирая фракции с т. кип. до 600C при 14 мм рт. ст. и 60—940C при 14 мм рт. ст. Вторую фракцию, представляющую собой исходный спирт, еще раз подвергают дегидратации по описанной выше методике. Объединенные фракции с т. кип. <60°С при 14 мм рт. ст. перегоняют повторно при атмосферном давлении. Выход около 12 г (55% от теоретического); т. кип. 1620C при 750 мм рт. ст.; rifi 1,5350.

1-Метилциклогексен-1

,-ч, ОН I2 .—^,

=о + CH3MgI _> (_ХСН ZiT^ v_)~CWs

К эфирному раствору 0.3 моль метилмагнийиодида, приготовленному обычным образом (см. стр. 139) из 45 г йодистого метила, прибавляют при охлаждении ледяной водой раствор 32 г циклогексанона в 25 мл абсолютного эфира (рис. 3 в Приложении I), нагревают 1,5 ч на водяной бане и затем выливают в коническую колбу, содержащую смесь 50 г NH4Cl и 150 г толченого льда. Эфирный слой отделяют, водный экстрагируют эфиром (3 раза по 30 мл). Соединенные эфирные вытяжки промывают 75 мл воды, сушат над прокаленным K2CO3 и отгоняют эфир. Остаток помещают в круглодонную колбу с обратным холодильником, добавляют несколько кристалликов иода и кипятят около 1 ч на сетке. Затем сушат над прокаленным MgSO4 и перегоняют с высоким дефлегматором (прибор 1 в Приложении I), добавив вместо кипятильников еще несколько кристалликов иода. Дистиллят промывают 50 мл 2 н. раствора Na2S2O3, водой (2 раза по ПО мл),

 

Сейчас на сайте

Сейчас 79 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: