Макет страницы
СИНТЕЗЫ С ПОМОЩЬЮ МАГНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
ПОЛУЧЕНИЕ РЕАКТИВОВ ГРИНЬЯРА
Для реакции используют тщательно высушенный алкилгало-генид (0,3 моль) и магний в виде стружки (0,33 г-атом). Реакция проводится в абсолютном эфире (250 мл), который предварительно перегоняют над натрием (правила работы с натрием и эфиром см. стр. 278) в приборе, изображенном на рис. 1 в Приложении I. Для обогревания колбы используют электроплитку с закрытой спиралью или лампу. Алонж снабжают хлоркальциевой трубкой (должна свободно пропускать воздух) и соединяют с приемником корковой пробкой. После того как в приемник отгонится небольшое количество эфира, в него помещают несколько свеженарезанных кусочков натрия. К концу перегонки в колбе должно оставаться небольшое количество эфира (эфир может содержать перекиси, которые при перегонке досуха взрываются).
При сборке прибора для проведения реакции (рис. 3 в Приложении I) следует обратить внимание на то, чтобы все его детали были тщательно просушены; нижние концы капельной воронки и форштосса холодильника не должны быть погружены слишком глубоко внутрь колбы и должны быть хорошо видны при проведении реакции; корковые пробки хорошо герметизируют коллодием, а верхний конец форштосса холодильника и горло капельной воронки снабжают пробками с хлоркальциевыми трубками, наполненными кусочками свежепрокаленного CaCl2 (трубки должны свободно пропускать воздух).
После сборки прибора и проверки работы мешалки в колбу помещают 100—120 мл свежеперегнанного абсолютного эфира. Затем промывают в фарфоровой чашке магниевые стружки небольшим количеством абсолютного эфира (находящиеся поблизости горелки должны быть потушены) и пинцетом переносят их в колбу под слой эфира. Рядом с прибором должна находиться баня с холодной водой и полотенце на тот случай, если реакция пойдет слишком бурно (при слишком бурном протекании реакции пары эфира могут быть выброшены из прибора и возникнет опасность загорания их и даже взрыва, см. стр. 265). Включают мешалку и через капельную воронку вводят сразу около 'Д части количества алкилгалогенида. При получении магнийорганического соединения из йодистого метила нли бромистого этила единовременно вводят не более Ve части количества алкилгалогенида.
Для инициирования реакции колбу нагревают на водяной банэ (в отсутствие горелки) до кипения эфира. Когда реакция начинается, эфир становится мутным и начинает самопроизвольно кипеть. При нормальном протекании реакции эфир стекает с нижнего конца форштосса холодильника отдельными каплями, а не струей. В этот момент начинают вводить из капельной воронки
