Макет страницы
трубка должна свободно пропускать воздух, см. стр. 287) и осторожно кипятят до тех пор, пока алюминий полностью не растворится.
К полученному раствору изопропилата алюминия в изопропи-ловом спирте добавляют 17 г высушенного в вакууме ж-нитро-ацетофенона (синтез см.: СОП., II, 361) и кипятят с обратным холодильником в течение 1 ч. После того как весь кетон растворится, заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют при атмосферном давлении большую часть изопропилового спирта й образовавшегося ацетона, а затем в вакууме — остаток растворителя. Охлаждают содержимое колбы (вязкое масло) до 500C и постепенно прибавляют его при механическом перемешивании к 175 мл охлажденного до O0C 3 н. раствора H2SO4 (рис. 16 в Приложении I). Остаток масла из колбы смывают охлажденным 3 н. раствором H2SO4 и добавляют к основной массе. Перемешивание продолжают до тех пор, пока вязкое масло ие закристаллизуется. Затем отфильтровывают на воронке Бюхнера полученное кристаллическое вещество, дважды промывают его на фильтре водой (порции 25 и 15 мл), тщательно отжимают и высушивают на воздухе. Препарат перекристаллизовывают из бензола. Маточный раствор упаривают до половины объема (отсутствие по соседству зажженных горелок!) и присоединяют выпавший осадок к основному количеству вещества. Выход около 8 г (50% от теоретиче-ческого); т. пл. 61—620C
б) В трехгорлой колбе емкостью 250 мл, снабженной мешалкой, капельной воронкой и термометром (рис. 3 в Приложении I; вместо капельной воронки вставлен термометр), укрепленным в горле с помощью пробки, в которой вырезан паз для сообщения с атмосферой, растворяют 8,2 г льнитроацетофенона (синтез см.; СОП, II, 361) в 100 мл метилового спирта (метиловый спирт легко воспламеняется, ядовит; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 259).
Затем растворяют 0,75 г KBH4 (вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 270) в 0,75 мл 2 н. раствора NaOH1 разбавляют полученный раствор 7,5 мл дистиллированной воды и постепенно при постоянном перемешивании добавляют его из капельной воронки к метанольному раствору ж-нитроацетофенона, следя затем, чтобы температура реакционной смеси поддерживалась в интервале 20—25"С (для этого иногда приходится прибегать к охлаждению реакционной колбы в бане с ледяной водой). Затем заме-i 1 > т термометр нисходящим холодильником, отгоняют около 40 мл метилового спирта (работающая мешалка заменяет кипятильники) и добавляют к остатку 50 мл воды. Если продукт реакции при этом не кристаллизуется, а выпадает в виде масла, его экстрагируют эфиром (3 раза по 25 мл); эфирные вытяжки объединяют и высушивают над 3 г прокаленного MgSO4 (эфир чрезвычайно легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260). Высушенный эфирный раствор фильтруют через складчатый фильтр
