Макет страницы
1,1'-,
■Диоксидициклогексил (пинакон из циклогексанона)
ОН
но
В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой (должна свободно пропускать воздух, см. стр. 287) и мешалкой (рис. 3 в Приложении I), помещают 12,5 г мелких свеженастроганных алюминиевых стружек и 100 мл сухого бензола, нагревают на электроплитке с закрытой спиралью до слабого кипения и при перемешивании сразу приливают раствор 6 г HgCl2 (осторожно—яд! Меры предосторожности к первая помощь при отравлении см. стр. 258) в 50 г свежеперегканкого циклогексанона. Вскоре начинается реакция, сопровождающаяся вскипанием реакционной смеси и разогреванием колбы. По окончании реакции содержимое колбы кипятят в течение 2 ч, затем охлаждают, обрабатывают 40 мл воды (охлаждение в бане со льдом) и нагревают до кипения. Реакционную смесь в горячем состоянии фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок снова переносят в колбу, добавляют 50 мл бензола (бензол легко воспламеняется, пары его ядовиты; правила работы см. стр. 260), кипятят с обратным холодильником в течение 10 мин и затем опять фильтруют (в горячем состоянии). Такая обработка повторяется еще два раза. Соединенные бензольные вытяжки охлаждают смесью снега и соли. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе. Выход 15 г (30% от теоретического); т. пл. 122—123 "С.
1,1'-Диоксидициклопенгил (пинакон из циклопентанона)
В колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником (рис. 2 в Приложении I), помещают 20 г свеженастроганных алюминиевых стружек и 100 мл абсолютного бензола (бензол легко воспламеняется, пары его ядовиты; правила работы см. стр. 260). Нагревают смесь до кипения на электроплитке с закрытой спиралью и в один прием прибавляют из капельной воронки раствор 10 г HgCl2 (осторожно — яд! Меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 258) в 105 мл сухого циклопентанона. Колбу энергично встряхивают до начала реакции. Когда бурная стадия реакции окончт! Тся, реакционную смесь кипятят 3 ч на водяной бане при периодическом встряхивании, затем прибавляют 85 мл воды и 150 мл бензола, нагревают на водя-
2
