Макет страницы
Бутанол-2
Na;
влажный эфнр
*• CH3-CH-CH2-CH;
CH3-C-CH2-CH3
о
он
В колбу с двурогим форштоссом емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 8,5 г метилэтплкетона, 15 мл эфира (эфир чрезвычайно легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260) и 16 мл воды. При охлаждении реакционной колбы ледяной водой и непрерывном встряхивании постепенно добавляют в нее маленькими кусочками 8 г металлического натрия (правила работы см. стр. 278). Когда прибавлена половина всего количества натрия, в колбу доливают еще 8 мл воды. В конце реакции натрий можно вводить большими порциями. Когда весь натрий прореагировал, верхний слой отделяют, а нижний (водный) один раз экстрагируют 40 мл эфира. Эфирную вытяжку объединяют с органическим слоем, один раз промывают водой, сушат над MgSO4 и перегоняют (рис. 1 в Приложении I), собирая фракцию с т. кип. 95—101 °С. Выход составляет 6 г (70% от теоретического).
В колбе после перегонки остается небольшое количество пина-кона метилэтилкетона. При повторной перегонке бутанол-2 собирают в интервале 98—100 °С; и» 1,3955.
В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 3 в Приложении I), помещают раствор 4,1 г NaOH в 100 мл воды, 0,2—0,3 г скелетного никелевого катализатора (приготовление см. стр. 195) и 14,8 г коричной кислоты (синтез см. стр. 100). Смесь нагревают на водяной бане до 90°С и при перемешивании в течение 15 мин прибавляют 12 г 85%-ного гидразингидрата (приготовление см. стр. 92). Нагревание при 9O0C н перемешивание продолжают до полного прекращения выделения азота. Дают реакционной смеси охладиться до комнатной температуры, отфильтровывают катализатор и подкисляют концентрированной HCl до кислой реакции по конго. Экстрагируют хлороформом (2 раза по 30 мл), отгоняют растворитель на кипящей водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме из колбы с саблей (см. рис. 30). Выход около 11 г (80% от теоретического); т. кип. 146—148'0C при 8 мм рт. ст. При стоя"-нии препарат закристаллизовывается. Т. пл. 47—48 °С.
Аналогично из а-метилкоричной кислоты получают 2-метил-3-фенилпропионовую кислоту (выход 90% от теоретического, т. кип. 152—154 СС при 14 мм рт. ст:).
Гидрокоричная (fi-фенилпропионовая) кислота
Ni (H2N-NH2)
C6H5-CH=CH-COOH
C6H5-CH2-CH2-COOH
