Макет страницы
стр. 165), раствор 5 г KMnO4 в 200 мл воды и 5 г КОН. При энергичном перемешивании нагревают реакционную смесь 1 ч на кипящей водяной бане, вносят еще 5 г KMnO4 и продолжают нагревание п перемешивание в течение еще 2 ч. Затем реакционную смесь фильтруют в горячем состоянии, промывают оставшуюся на фильтре MnO2 горячей водой (—-1OO мл), упаривают фильтрат вдвое и осторожно подкисляют его соляной кислотой (концентрированную соляную кислоту разбавляют вдвое) до кислой реакции по конго. Выпавший 6-карбоксибензодиоксан отфильтровывают и высушивают на воздухе. Выход практически количественный; т. пл. 133—134 °С.
Пирослизевая кислота
NaOH H - Br2 - у.
В трехгорлой колбе с мешалкой и термометром (рис. 3 в Приложении I; термометр вставлен вместо холодильника, без пробки) растворяют 15 г твердого NaOH (правила работы см. стр. 268) в 50 мл воды. Охлаждают раствор до 00C смесью льда и соли и добавляют по каплям при перемешивании 5,6 мл брома (правила работы см. стр. 276), следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не превышала 5°С. К полученному раствору NaOBr в течение 1 ч добавляют по каплям 9,6 г фурфурола, поддерживая температуру ниже 5°С. Продолжают перемешивание 2 ч прн той же температуре и осторожно подкисляют реакционную чассу предварительно охлажденной до 00C концентрированной HCl до кислой реакции по конго. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают холодной подкисленной водой н высушивают сначала на воздухе, а затем в вакуум-зксикаторе над прокаленным CaCl2. Выход 8 г (65% от теоретического); т. пл. 126—1280C Препарат может быть возогнан с некоторыми потерями (рис. 14 в Приложении I).
Cl
^V0H HNO3^ CI\Jv#° Cl^jAo Cl
Тетрахлорпирокатехин. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и газоподводящей
