Макет страницы
п-Бензохинон *
ОН
В колбу емкостью 200 мл наливают 100 мл воды, суспендируют в ней 10 г гидрохинона, затем вносят 5,5 г KBrO3 и при перемешивании постепенно добавляют 5 мл 5%-ной H2SO4. Поместив в колбу термометр, нагревают ее на водяной бане до 45 °С. Твердые вещества при этом растворяются, а через 10— 15 мин начинается реакция с образованием в качестве промежуточного продукта почти черного кристаллического хингидрона. Без дальнейшего подогревания температура самопроизвольно повышается до 75 °С. По окончании реакции (через 10—15 мин) черный цвет реакционной массы изменяется до ярко-желтого (цвет беизохинона). После охлаждения до 00C отфильтровывают хинон, промывают его небольшим количеством ледяной воды и сушат. Выход гс-бензохинона почти количественный; т. пл. 116°С.
п-Диацетилбензол
*
KMnO4;
/Г~\ Mg(NOs)2 /Г~\
CH3-CH2—f ^—C-CH3 ->- CH3-C—f ^—C-CH3
\=/ Il II X=/ I
О .00
К смеси 2 г MgO, 50 мл воды, 7,5 мл концентрированной HNO3 (плотность точно 1,40 г/см3, см. примечание на стр. 113) и 8,4 г KMnO4, помещенной в трехгорлую колбу емкостью 100 мл, которая снабжена механической мешалкой, капельной воронкой и холодильником (рис. 3 в Приложении I), при постоянном перемешивании при 60 °С прибавляют по каплям 38 г гс-этилацетофенопа (синтез см. стр. 171), поддерживая температуру реакционной смеси возможно более точно (водяная баня). Продолжая перемешивание, выдерживают реакционную смесь при той же температуре еще в течение 4 ч. Отфильтровывают осадок, тщательно отжимая его на фильтре, высушивают на фильтровальной бумаге и затем экстрагируют его в колбе с обратным холодильником 65 мл кипящего бензола (бензол легко воспламеняется, пары его ядовиты; правила работы см. стр. 260). Экстракт фильтруют в горячем состоянии через воронку для горячего фильтрования. Выпавший при охлаждении гс-диацетилбензол отфильтровывают. Для выделения дополнительного количества л-диацетилбензола из фильтрата (может содержать осадок л-диацетилбензола) отгоняют бензол (рис. 7 в Приложении I) до общего объема 10 мл. Выпавший при охлаждении л-диацетилбензол отфильтровывают
