Макет страницы
дают реакционной массе охладиться до комнатной температуры H прибавляют 100 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и сушат на воздухе. Выход 2 г (86% от теоретического); т. пл. 286 С (возгоняется, определяют в запаянном капилляре в блоке (см. стр. 26).
Бензил (дибензоил)*
HNOj
C6H-—CH-С—C6H4 -*- C6H5-C-C-C6H,
'in IA
ОН О OO
В круглодонной колбе емкостью 100 мл смешивают 20 мл уксусной кислоты и 10 мл концентрированной азотной кислоты (плотч. 1,40 г/см3; см. примечание). К смеси добавляют 4,5 г бензоина, присоединяют к колбе обратный холодильник и кипятят в течение 2 ч на водяной бане, В процессе окисления происходит выделение окислов азота (ядовиты; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см, стр. 252), поэтому работа проводится в вытяжном шкафу. Реакционной смеси дают охладиться до комнатной температуры, а затем выливают при перемешивании в стакан с 75 мл воды и помещают последний в ледяную баню. Выпавшие бледно-желтые кристаллы бензила отфильтровывают на воронке Бюхнера и перекристаллизовывают из метилового спирта. Выход 4,2 г (94% от теоретического); т. пл. 92 0C
Примечание, Товарная концентрированная азотная кислота обычно имеет глоч кость от 1,32 до 1,36 г/см3. Кислоту с плоти. 1,4 г/см3 готовят, смешивая концентрированную азотную кислоту с дымящей. Количества компонентов определяют по правилу «креста». Смесь уксусной и азотной кислот готовят под /-ой. добавляя постепенно прн охлаждении водой азотную кислоту к уксусной.
Бензойная кислота*
HNO3
C5H5-CHoOH ->- C6H5-COOH
3 трехгорлую колбу емкостью 50 мл. снабженную механической мешалкой, капельной воронкой н обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), помещают 5 мл (5,35 г) бензилового спирта и при нагревании на кипящей водяной бане и перемешивании добавляют по каплям в течение 20 мин 15 мл концентрированной HNO3 (работа проводится под тягой!). Нагревание продолжают до исчезновения слоя бензилового спирта (выделяющиеся при этом окислы азота ядовиты; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 252). Затем смеси дают охладиться до комнатной температуры и отфильтровывают выпавшую бензойную кислоту на стеклянном фильтре. Для полноты перенесения бензойной кислоты из реакционной колбы на фильтр кол5у ополаскивают фильтратом. Перекристаллизовывают из минимального количества воды и высушивают на воздухе. Выход 4,8 г (79% от теоретического); т. пл. 120°С.
