Макет страницы
АМИНИРОВАНИЕ
а-Аминомасляная кислота CH3-CH2-CH-COOH + NH3 -» CH3-CH2-CH-COOH
I -HBr I
Br NH2
В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную термометром, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), помещают 20 мл 25%-ного водного раствора аммиака (аммиак ядовит; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 252), 10 мл воды и 44 г (ЫН4)2СОз. Раствор нагревают на водяной бане до 55—58°С, затем выдерживают 30 мин при комнатной температуре и добавляют по каплям 8,4 г а-броммасляной кислоты (синтез см.: Ю., III, 235) и нагревают 5 ч при 6O0C и 1 ч при 80°С. Содержимое колбы переливают в фарфоровую чашку и нагревают до тех пор, пока температура оставшегося в чашке раствора не поднимется до 1120C К полученному таким образом концентрированному раствору приливают 8 мл воды, немного охлаждают, добавляют 0,5 г активированного угля и через некоторое время фильтруют в коническую колбу емкостью 100 мл. К еще теплому фильтрату приливают 70 мл метанола и оставляют на ночь в холодильнике. Выпавшую аминокислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают метанолом и высушивают в сушильном шкафу при HO0C Выход 1,5 г (30% от теоретического); т. пл. 285°С (с разд.; в блоке).
Полученную аминокислоту характеризуют величиной Rf хрома-тографированием на бумаге (см. стр. 36, Rf ж 0,33).
Аналогично из хлоруксусной кислоты получают гликокол, из а-бромвалериановой — а-аминовалериановую кислоту, из сс-бром-изокапроновой кислоты — лейцнн. Выходы составляют 30—40% от теоретического.
Бензанилид*
+ ■NH2OH PCl5; H2O C6H5-C-C6H5 -——>- C6H5-C-C6H5 - C6H5-C-NH-C6H5
—H2O
б NOH
Оксим беизофеноиа. К раствору 5,4 г бензофенона и 6 г гидро-длорнда гидроксиламина в 75 мл этилового спирта, помещенному в круглодонную колбу емкостью 500 мл, добавляют раствор 10 г NaOH в 50 мл воды. Присоединяют к колбе обратный холодильник и осторожно кипятят в течение 40 мин. Затем отсоединяют обратный холодильник, приливают 300 мл холодной воды и отфильтровывают не вступивший в реакцию бензофенон. К фильтрату добавляют несколько кусочков льда и подкисляют его 2 н. H2SO4-
