Макет страницы
{90% от теоретического); т. пл. 470C Препарат может быть очищен перекристаллизацией из н-бутилового спирта; после очистки т. пл. 51 °С
Диэтиловый эфир тиодиуксусной кислоты
2ClCH2COOC2H5 + Na2S _gN С[> C2H5OOC-CH2-S-CH2-COOC2Hb
В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой н обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I; одно горло закрыто глухой пробкой), помещают раствор 24,8 г этилового эфира хлоруксусной кислоты (синтез см. стр. 78) в 125 мл ацетона (ацетон легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260) и, время от времени открывая глухую пробку, добавляют небольшими порциями при энергичном перемешивании 32 г кристаллического Na2S •9H2O. Реакционную смесь слегка нагревают для инициирования реакции. Когда реакция начнется (ацетон закипает; колба не остывает после прекращения обогрева), нагревание тотчас же прекращают и продолжают перемешивание при комнатной температуре в течение 3 ч. Затем отфильтровывают на воронке Бюхнера выпавший осадок NaCl и тщательно отжимают его на фильтре. Фильтрат оранжевого цвета помещают в делительную воронку и отделяют ацетоновый (верхний) слой. Водный слой экстрагируют 25 мл эфира, присоединяют эфирную вытяжку к ацетоновому слою и высушивают над Прокаленным MgSO4. Растворители отгоняют на водяной бане (см. стр. 260), остаток перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход около 12 г (55% от теоретического); представляет собой бесцветную жидкость с неприятным запахом; т. кип. 135—137°С при 12 мм рт. ст.; •п» 1,4650.
2-Нитропропан *
2CH3-CH-CH3+ 2AgNO2 -——»- CH3-CH-CH3 + CH3-CH-CH,
I -2AgI ! .
I NO2 О—N=O
Нитрит серебра. В коническую колбу емкостью 250 мл помещают раствор 11,4 г NaNO2 в 40 мл дистиллированной воды и к нему постепенно при энергичном перемешивании от руки прибавляют раствор 25,5 г AgNO3 в 75 мл дистиллированной воды. Реакционную смесь оставляют стоять в течение 1 ч в темном месте. Затем отфильтровывают желтый осадок на воронке Бюхнера, суспендируют в 40 мл дистиллированной воды и снова отфильтровывают. Промывание повторяют еще два раза, отжимают осадок на фильтре и сушат до постоянной массы в вакуум-эксикаторе над гранулированным КОН. Выход около 19 г (85% от теоретического).
