Макет страницы
отфильтровывают на воронке Бюхнера. Полученный эфир пере-кристаллизовывают из спирта. Выход 20 г (87% от теоретического); т. пл. 55 °С.
Этиловый эфир пирослизевой кислоты
<f~^-COOH+ C2H5OH —■> —COOC2H5
\ / -H2O \ /
О О
В круглодонной колбе емкостью 250 мл смешивают 15 г пирослизевой кислоты, 30 г этилового спирта и 18 г концентрированной H2SO4. К колбе присоединяют обратный холодильник и нагревают реакционную смесь на водяной бане в течение 2,5 ч. После этого смесь подвергают перегонке с водяным паром (рис. 4 в Приложении I) до тех пор, пока дистиллят не станет прозрачным. Затем приемник с дистиллятом охлаждают в бане со льдом, выпавшие кристаллы этилового эфира пирослизевой кислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера и высушивают между листами фильтровальной бумаги. Чистый препарат представляет собой белое кристаллическое вещество с т. пл. 34—350C Выход около 15 г (80—85% от теоретического).
Этиловый эфир хлоруксусной кислоты
H+
CICH2COOH + C2H5OH -—*■ CICH2COOC2H5
—H2O
В круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 2,5 г концентрированной H2SO4, 12 г абсолютного этилового спирта и 20 г хлоруксусной кислоты. Смесь в течение 3 ч кипятят на водяной бане с обратным холодильником. По окончании нагревания приливают равное количество воды, отделяют в делительной воронке нижний слой (эфир), высушивают его над плавленым Na2SO4 и перегоняют из небольшой колбы с дефлегматором высотой 40 см (рис. 1 в Приложении I), собирая фракцию с т. кип. 142—146°С. Выход 17 г (65% от теоретического); 1,4230.
Этилформиат
H+
HCOOH + C2H5OH -—*■ HCOOC2H5
— rl2U
В круглодонной колбе емкостью 100 мл смешивают 20 г 96%-ной муравьиной кислоты и 22 г этилового спирта и прибавляют 5 г безводного CaCl2. Смесь нагревают с дефлегматором, соединенным с нисходящим холодильником, на водяной бане (рис. 1 в Приложении I); при этом этилформиат отгоняется и собирается в приемнике, охлаждаемом холодной водой. Полученный эфир промывают водой, 2 н. раствором Na2CO3, затем снова водой, высушивают над