Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0078
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

отфильтровывают на воронке Бюхнера. Полученный эфир пере-кристаллизовывают из спирта. Выход 20 г (87% от теоретического); т. пл. 55 °С.

Этиловый эфир пирослизевой кислоты

<f~^-COOH+ C2H5OH —■> —COOC2H5

\ / -H2O \ /

О О

В круглодонной колбе емкостью 250 мл смешивают 15 г пирослизевой кислоты, 30 г этилового спирта и 18 г концентрированной H2SO4. К колбе присоединяют обратный холодильник и нагревают реакционную смесь на водяной бане в течение 2,5 ч. После этого смесь подвергают перегонке с водяным паром (рис. 4 в Приложении I) до тех пор, пока дистиллят не станет прозрачным. Затем приемник с дистиллятом охлаждают в бане со льдом, выпавшие кристаллы этилового эфира пирослизевой кислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера и высушивают между листами фильтровальной бумаги. Чистый препарат представляет собой белое кристаллическое вещество с т. пл. 34—350C Выход около 15 г (80—85% от теоретического).

Этиловый эфир хлоруксусной кислоты

H+

CICH2COOH + C2H5OH -—*■ CICH2COOC2H5

—H2O

В круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 2,5 г концентрированной H2SO4, 12 г абсолютного этилового спирта и 20 г хлоруксусной кислоты. Смесь в течение 3 ч кипятят на водяной бане с обратным холодильником. По окончании нагревания приливают равное количество воды, отделяют в делительной воронке нижний слой (эфир), высушивают его над плавленым Na2SO4 и перегоняют из небольшой колбы с дефлегматором высотой 40 см (рис. 1 в Приложении I), собирая фракцию с т. кип. 142—146°С. Выход 17 г (65% от теоретического); 1,4230.

Этилформиат

H+

HCOOH + C2H5OH -—*■ HCOOC2H5

— rl2U

В круглодонной колбе емкостью 100 мл смешивают 20 г 96%-ной муравьиной кислоты и 22 г этилового спирта и прибавляют 5 г безводного CaCl2. Смесь нагревают с дефлегматором, соединенным с нисходящим холодильником, на водяной бане (рис. 1 в Приложении I); при этом этилформиат отгоняется и собирается в приемнике, охлаждаемом холодной водой. Полученный эфир промывают водой, 2 н. раствором Na2CO3, затем снова водой, высушивают над

 

Сейчас на сайте

Сейчас 66 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: