Макет страницы
Бюхнера, промывают на фильтре холодной водой, а затем небольшими количествами спирта и эфира и высушивают на воздухе. Зыход около 25 г (75—80% от теоретического). Т. пл. 54—550C.
Аналогично получают кислые фталаты циклогексанола (выход 80% от теоретического; т. пл. 99°С) и бутанола-2 (выход 80% от теоретического; т. пл. 59—60 0C).
Примечание. Технический или хранившийся продолжительное время фтале-вый ангидрид растворяют в хлороформе. Остаток, представляющий собой фтале-вуго кислоту, отбрасывают. Фталевый ангидрид выделяют, отгоняя хлороформ из колбы Вюрца на водяной бане (рис. 7 в Приложении I).
п-Толилацетат
+ CH3COOH
В круглодонной колбе емкостью 50 мл смешивают 10 г я-крезо-ла и 12 г уксусного ангидрида. К смеси (термометр в колбе) при охлаждении ледяной водой прибавляют небольшими порциями смесь из 5 г уксусного ангидрида и 0,5 г ортофосфорной кислоты, приготовленную за 2 ч до начала синтеза. Как только реакция начнется (разогревание реакционной смеси), прибавление затравки прекращают. Реакция заканчивается за 15—20 мин. Реакционную смесь выливают в воду. Выпавшее масло отделяют, промывают 3%-ным раствором NaOH (3 раза но 5 мл) и водой, высушивают над плавленым CaCl2 и перегоняют (рис. 7 в Приложении I). Выход 11 г (30% от теоретического); т. кип. 210—212°С при 760 мм рт. ст.; я» 1,5000.
Более чистое вещество получается при перегонке в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Т. кип. 85—86°С при 10 мм рт. ст.
Аналогичным путем может быть получен бензилацетат *. Выход 50—60% от теоретического; т. кип. 1100C при 26 мм рт. ст. или 92—93 °С при 10 мм рт. ст.; яа 1,5230.
Этиловый эфир п-нитробензойной кислоты
O2N——COOH+ C2H5OH _Нг0 > O2N——COOC2H5
В круглодонную колбу емкостью 500 мл помещают 20 г я-ннт-робензойной кислоты, 100 мл этилового спирта и 13,5 мл концентрированной H2SO4. Полученную смесь кипятят с обратным холодильником в течение 8 ч на водяной бане. Затем полученный раствор нейтрализуют 25%-ным водным раствором аммиака (аммиак ядовит; правила работы и первая помощь при отравлении см. стр. 250, 252) и на водяной бане отгоняют спирт. Остаток разбавляют пятикратным количеством воды и выпавший осадок
