Макет страницы
осушителя, чем от количества осушителя, взятого на один раз. Вытяжку с последней порцией осушителя рекомендуется, если это возможно, оставить на ночь.
Обычно высушивание вещества можно считать завершенным, когда гранулы осушителя после стояния в течение 30 мин будут свободно перекатываться по дну колбы при легком ее наклоне.
В тех случаях, когда растворитель, которым производится вытяжка, образует азеотропные смеси с водой (например, бензол, толуол, четыреххлористый углерод и др.), тщательное предварительное высушивание вытяжек проводить не следует, так как остаточная вода отгонится с первыми порциями растворителя в виде азеотропной смеси.
ОТГОНКА РАСТВОРИТЕЛЕЙ
Если органическое вещество, содержащееся в вытяжке, для окончательной очистки предполагают перегонять при атмосферном давлении из колбы Вюрца, то отгонку эфира из вытяжки проводят в приборе, изображенном на рис. 7 в Приложении I.
Объем колбы должен соответствовать предполагаемому количеству вещества, содержащемуся в вытяжке, а не общему объему всей вытяжки. В горло колбы вместо термометра вставляют капельную воронку. Количество жидкости, наливаемой в колбу, не должно превышать 2/з ее объема. Растворитель отгоняют на водяной бане (в отсутствие горелки) или на электроплитке с закрытой спиралью; низкокипящие растворители (с т. кип. ниже 500C) отгоняют, обогревая колбу лампой с рефлектором. Когда из колбы отгонится большая часть растворителя, нагревание прерывают и через капельную воронку добавляют новую порцию вытяжки (в процессе отгонки растворителя капельная воронка должна быть пустой). Когда весь растворитель будет отогнан, заменяют капельную воронку термометром и перегоняют остаток на газовой горелке или на плитке, собирая фракцию, кипящую в соответствующем интервале температур.
Наиболее эффективными приборами, позволяющими быстро удалять растворитель из вытяжек, являются роторные испарители. Принцип, на котором основано их действие, заключается в увеличении поверхности испаряемой жидкости за счет вращения колбы, в которую помещена вытяжка. Одни из вариантов роторного испарителя показан на рис. 23.
Колба У, в которую помещается вытяжка, соединяется посредством специального стеклянного приспособления 2, снабженного краном 3, с приемником 4 для отгоняемого растворителя и высокоэффективным обратным холодильником 5, который в случае необходимости может быть присоединен к вакуумному насосу. Колба 1 помещается в баню 6 с нагретой водой и приводится во вращение подключенным через блок 7 моторчиком 8,
