Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0042
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

жидкость (на это требуется около 35 мл четыреххлористого углерода), приемник заменяют, дают уровню жидкости опуститься до верхнего тампона и промывают колонку диэтиловым эфиром (порциями по 5 мл; эфир весьма легко воспламеняется, взрывоопасен; меры предосторожности см. стр. 260). Окрашенный элюаг собирают в отдельный приемник (для вымывания о-иитроанилина требуется обычно около 40 мл эфира). Растворители из обоих элюатов упаривают в вакууме до объема 2—3 мл из небольшой колбы Вюрца. Окончательное удаление растворителей производят в предварительно взвешенных маленьких химических стаканчиках (чтобы ускорить испарение растворителей, можно осторожно отдувать их воздухом), определяют массу выделенных веществ п их температуры плавления (азобензол 680C, о-ннтроаиилин 710C). Выход азобензола обычно составляет около 60%, а о-нитроани-лина —около 90%.

РАЗДЕЛЕНИЕ СМЕСИ АНТРАЦЕНА И АНТРАХИНОНА

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой„ обратным холодильником и капельной воронкой (см. рис. 3 в Приложении I), помещают 1 г антрацена и 45 мл ледяной уксусной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения. Затем прибавляют по каплям раствор 1 г хромового-ангидрида в 2 мл смеси уксусной кислоты и воды (1 : 1). После того как раствор окрасится в зеленый цвет, баню отставляют, дают реакционной массе охладиться до комнатной температуры и прибавляют 100 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и сушат на воздухе.

В 10 мл хлороформа растворяют 0,25 г высушенного осадка. Полученный раствор выливают в колонку с 25 г окиси алюминия (см. выше). Элюирование проводят, применяя последовательна следующие растворители: петролейный эфир — бензол (1:1;. 25 мл), бензол (25 мл), хлороформ (75 мл). Новый растворитель заливают в колонку немедленно после того, как над адсорбентом исчез слой предыдущего растворителя.

Раствор антрахинона окрашен в ярко-желтый цвет, поэтому па колонке четко видна граница раздела. Можно собирать бесцветный элюат, а затем в другую колбу — раствор антрахинона. Образующиеся при окислении продукты осмоления имеют более темный желтый цвет и движутся в колонке значительно медленнее антрахинона.

Получают 0,1 г антрацена [Rf 0,86 в системе бензол — петролейный эфир (1:1)] с т. пл. 2160C (определяется в запаянном-капилляре, в блоке) и 0,5—0,6 г антрахинона (Rf 0,45 в той же системе) с т. пл. 2860C (в запаянном капилляре, в блоке). Продукты осмоления из колонки не элюируют.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 105 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: