Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0041
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

ке 0,1—0,2 г смеси ферроцена и ацетилферроцена с 1—2 г окиси алюминия и добавляют 8—10 мл петролейного эфира. Полученную суспензию выливают в колонку, когда уровень петролейного эфира достигнет верхнего тампона; остатки смеси смывают со стенок колонки небольшим количеством петролейного эфира. По мере прохождения раствора по колонке появляется оранжевая зона ферроцена, которая спустя некоторое время полностью отделяется от более темно-окрашенного основного слоя. Когда уровень раствора опустится до верхнего тампона, осторожно добавляют петро-лейный эфир порциями по 2—3 мл. После того как весь окрашенный в оранжевый цвет раствор ферроцена в петролейном эфире перейдет в приемник и из колонки начнет поступать бесцветный элюат, петролейный эфир прекращают добавлять, дают его уровню опуститься до верхнего тампона, заменяют приемник и осторожно приливают в колонку смесь (1:1)* бензола и диэти-лового эфира (эфир и бензол легко воспламеняются, пары бензола ядовиты; правила работы см. стр. 259). Этой смесью вымывают в другой приемник ацетилферроцен. Растворители из обоих растворов упаривают до объема 2—3 мл из небольшой колбы Вюрца; окончательное удаление растворителей проводят на предварительно взвешенных часовых стеклах. Определяют массу выделенных ферроцена и ацетилферроцена и их температуры плавления. По литературным данным, т. пл. ферроцена 172— 1730C, а ацетилферроцена 85—86 0C Если температуры плавления полученных препаратов слишком низки, их перекристалли-зовывают из ампул (см.-выше), применяя в качестве растворителей соответственно спирт и смесь толуола с лигроином (1:1).

РАЗДЕЛЕНИЕ СМЕСИ АЗОБЕНЗОЛА И о-НИТРОАНИЛИНА

В колонку описанным выше способом помещают 15 г окиси алюминия, применяя для суспендирования последней 35—45 мл четы-реххлористого углерода. Жидкость должна стекать из колонки со скоростью 15—20 капель в минуту. В случае надобности эту скорость можно увеличить, подавая в верхнюю часть колонки сжатый воздух. Когда уровень четыреххлористого углерода достигнет верхнего тампона, в колонку сразу заливают раствор 0,1—0,2 г смеси азобензола и о-нитроанилина (1:1) в 10—15 мл четыреххлористого углерода. Вскоре в колонке появляются две окрашенные зоны: сверху — узкая темно-желтая (о-нитроанилин), ниже — светло-желтая (азобензол). Когда уровень жидкости опустится до верхнего тампона, в колонку прибавляют четыреххлористый углерод порциями по 5 мл. После того как окрашенный в светло-желтый цвет раствор азобензола в четыреххлористом углероде переидет в приемник и из колонки начнет поступать бесцветная

* Здесь и далее соотношения количеств растворителей даются по объему.

41

 

Сейчас на сайте

Сейчас 100 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: