Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0039
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

кружочки размером 3—4 мм, отстоящие на 1 —1,5 см друг от друга (рис. 19), и делают соответствующие надписи. Число кружочков соответствует числу «свидетелей» (т. е. возможных компонентов контрольной смеси), и, кроме того, два кружочка предназначены для нанесения самой контрольной смеси.

Нанесение на бумажный диск растворов аминокислот производится на специальном столе так, как это описано для восходящих хроматограмм (см. стр. 36).

После высыхания всех нанесенных капель необходимо тщательно вымыть руки с мылом, сделать небольшое отверстие в центре диска и вставить в него фитиль — скрученную узкую полоску фильтровальной бумаги, длина которого соответствует высоте нижней чашки Петри. Затем закрывают диском нижнюю чашку Петри так, чтобы конец фитиля был погружен в растворитель, а сверху диск прикрывают второй чашкой Петри. Камеру оставляют в покое до тех пор, пока растворитель, распространяясь ра-диально по бумаге, не окажется на расстоянии 0,5—1,0 см от краев диска (см. рис. 19). После этого хромато-грамму вынимают, отмечают карандашом фронт растворителя и сушат на воздухе, в сушильном шкафу или в токе теплого воздуха. Для увеличения длины пробега пятен (для более точного определения Rf) следует пропускать растворитель через хроматограмму 2— 3 раза, высушивая ее после каждого пропускания растворителя током горячего воздуха и следя за тем, чтобы граница растворителя каждый раз была одинаковой. Далее хроматограмму несколько раз опрыскивают из пульверизатора раствором иингид-рина в ацетоне так, чтобы бумага становилась только слабо влажной, сушат на воздухе, а потом осторожно прогревают в токе горячего воздуха до появления лиловых пятен. Пятна легко обводят карандашом и для закрепления опускают в ванночку с 10%-ным раствором сульфата никеля.

Идентификация компонентов контрольной смеси производится путем сравнения величины Rf (см. предыдущий раздел) для каждого пятна смеси с величинами Rf «свидетелей».

Рис. 19. Радиальная хромато-грамма на бумаге:

К—контрольная смесь.

РАЗДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ НА КОЛОНКЕ С ОКИСЬЮ АЛЮМИНИЯ

Обычно для хроматографического разделения смеси веществ на окиси алюминия используются стеклянные колонки диаметром &—10 мм и емкостью 25—30 мл. Для этой работы можно также применять бюретки соответствующих размеров, снабженные

 

Сейчас на сайте

Сейчас 114 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: