Макет страницы
После полировки в резервуаре 5 изделия подвергают трехстадийной промывке 6, а затем подают в обычный резервуар для анодирования и на стадии дополнительной обработки, промывки и сушки, обозначенные цифрой 7. Часть полировального раствора из резервуара 5 уносится в промывные резервуары 6. При трехстадийной про-тивоточной промывке на первой стадии поддерживается максимальная концентрация фосфорной кислоты 35 % ; концентрация фосфорной кислоты на второй и третьей стадиях промывки составляет 10 и 1 % соответственно.
Когда концентрация кислоты на первой стадии становится выше 35 %, кислоту выводят из резервуара и заменяют ее 10 %-ной кислотой со второй стадии промывки, которая в свою очередь заменяется 1 %-ной кислотой с третьей стадии. Хотя обычно на первой стадии промывки поддерживается максимальная концентрация кислоты 35 %, содержание фосфорной кислоты может повышаться до 40 % без оказания каких-либо отрицательных воздействий на обрабатываемое изделие (при проведении промывки при достаточно низких температурах и не слишком большом времени контакта). На некоторых предприятиях максимальную концентрацию фосфорной кислоты поддерживают на уровне 30 %. Это позволяет снизить потери кислоты на последующих стадиях промывки. Таким образом, концентрация кислоты в промывном резервуаре поддерживается в интервале 30—40 %, предпочтительно ~35%.
Кислые промывные воды такого типа с концентрацией 30—40% (предпочтительно 35 %, хотя на практике в промышленности используются даже и 10 % растворы) легко могут быть переведены в тринатрийфосфат, который хорошо отделяется от раствора и в тех случаях, когда в нем содержатся большие количества алюминия. Кислые промывные воды периодически выводят со стадии промывки б и через накопительный резервуар подают в реактор 10, куда по линии 9 добавляется каустическая сода (NaOH). В результате образуются тринатрийфосфат, алюминат и нитрат натрия — в соответствии с уравнениями реакций, приведенными на схеме.
В ходе реакции алюминий может быть осажден при величине рН среды 3—10. Однако при осаждении алюминия в виде фосфата значительное количество фосфатов теряется. Величина рН в реакторе 10 превышает 13 и алюминий полностью находится в виде растворимого алюмината натрия NaAlO2, образующегося в избытке щелочи. В зависимости от концентрации кислоты в используемых промывных водах и количества рециркулируемого маточного раствора будет изменяться количество воды, добавляемой к каустической соде.
Реакция нейтрализации кислых вод каустической содой является экзотермической и температура реакционной смеси значительно превышает комнатную. Горячий щелочной раствор из реактора 10 подают на фильтр 11 для удаления нерастворимых материалов, таких как гидроксиды тяжелых металлов, в том числе образующихся из компонентов, входящих в состав обрабатываемого алюминиевого сплава. После фильтрации раствор направляют в низкотемпературный кристаллизатор 12.
Фильтрации необходимо подвергать горячий раствор, так как при этом тринатрийфосфат будет находиться в растворе и исключаются его потери с примесями. В результате фильтрации повышается чистота получаемого тринатрийфосфата. Следует отметить, что экзотермическая реакция может быть использована для нагрева щелочного раствора перед фильтрованием. Однако в зависимости от конкретных параметров процесса для обеспечения растворимости тринатрийфосфата в процессе фильтрования может оказаться необходимым нагревание раствора как перед, так и в ходе самого процесса фильтрования.
Другая важная особенность процесса связана с тем, что алюминат натрия очень хорошо растворим как в горячей, так и в холодной воде. В то же время тринатрийфосфат в холодной воде растворяется значительно хуже, чем в горячей, а нитрат натрия значительно более растворим, чем тринатрийфосфат.
Кристаллы тринатрийфосфата, выпавшие при охлаждении щелочного раствора, отделяют на вакуумном фильтре 14 или с помощью другого подходящего устройства и сушат во вращающейся сушилке 15 с получением кристаллического тринатрийфосфата. Маточный раствор из фильтра 14 направляют на хранение в резервуар 17, откуда он может быть возвращен в реактор 10, где смешивается со свежими порциями кислых промывных вод и каустической соды.
В состав маточного раствора как правило входят нитрат и алюминат натрия, остаточные количества тринатрийфосфата и некоторый избыток каустической соды. Хотя раствор предпочтительно охлаждать до ~25°С, однако процесс может быть эффективно осуществлен и при других температурах охлаждения. Естественно, выход полу-
