Макет страницы
80 0C в холодильнике, стенки которого охлаждаются циркулирующей водой. Около 95 % молибдена, содержащегося в катализаторе, находится в виде молибдата натрия.
Молибдат натрия растворяют, промывая продукт (слой толщиной ~10 см) на непрерывном ленточном фильтре с фильтрующей поверхностью 1 м2. Промывка проводится в шесть стадий. На последней стадии подают горячую воду (80 °С) со скоростью ~ 120 л/ч. С первой стадии выводится концентрированный раствор молибдата натрия, содержащий 45—50 г/л Mo, со скоростью ~ 104 л/ч. Твердый продукт после промывки на последней стадии чистой водой удаляют с фильтра. Он содержит ~0,27 % Mo. Выход на стадии промывки составляет — 97 %.
CU-
LT
1U
Рнс. 119. Схема процесса выделения молибдена нз отработанных
катализаторов: / — раствор Na2CO3; 2 — нмпрег-нирование; 3 — спекание; 4 — горячая вода; 5 — растворение;
6 — концентрированная HNO3
7 — нейтрализация; 8 — отстаива ние; 9 — осаждение; 10 — 2 %-ный раствор HNO3; // — фильтрация н промывание; 12 — сушка; /3 — сухая молибденовая кислота; 14 — отходы; 15 — удаленный твердый продукт; 16 — промывная
вода
12 I
13
Раствор, содержащий молибден, подают с постоянной скоростью ~ 104 л/ч в первый реактор нейтрализации. Одновременно насосом через расходомер в реактор подается 53 %-ный раствор HNO3. Реактор снабжен охлаждающей рубашкой, по которой циркулирует вода, в результате чего температура в нем не превышает 20 0C Объем реактора составляет ~150 л, а время пребывания раствора несколько более 1 ч. В реакторе непрерывно проводится контроль величины рН, которая должна составлять 5,2—5,5. Для достижения такой величины средняя производительность кислотного насоса должна составлять 8 л/ч.
Раствор, в котором начинается осаждение частиц оксида алюминия, далее поступает во второй реактор такого же объема как и предыдущий, в который таким же образом подается такое же количество того же самого раствора азотной кислоты, что и в первый реактор. Температура во втором реакторе в результате охлаждения водой не превышает 30 °С. В этих условиях происходит растворение выпадающих частиц оксида алюминия и раствор становится прозрачным. Затем раствор подают в третий реактор, такого же объема, который нагревают до 100 0C циркулирующим водяным паром.
В этом реакторе происходит осаждение молибденовой кислоты, в то время как большая часть алюминия остается в растворе. Осадок поддерживается в виде суспензии с помощью мешалки. Суспензию направляют на вращающийся фильтр, на котором осадок отделяют и непрерывно промывают деминерализованной водой, содержащей 2 % (объемн.) концентрированной HNO3. Затем осадок сушат горячим воздухом при ~ 100 °С. Осадок состоит в основном из молибденовой кислоты и среднее содер-
жание Mo в нем составляет 61,
а содержание алюминия — только 0,004 %; его
