Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

4. Желательно дать полученному раствору отстояться не менее 48 ч и отфильтровать его через прокаленный асбест. При отсутствии гидратированной двуокиси марганца раствор более стабилен. Было замечено, что стабильный раствор можно получить быстрее, если раствор, содержащий растворенный реагент, прокипятить, затем охладить и отфильтровать.

цинк

Для определения не более 1 % цинка 55> 125 можно использовать атомно-абсорбционный метод. Обычно применяют пламя на основе смеси воздуха и светильного газа, так как оно более чувствительно, чем воздушно-ацетиленовое пламя. Диспергирующая горелка изготавливается из нержавеющей стали. Латунную горелку применять нельзя, так как латунь подвергается воздействию галогенид-ных кислот, в результате чего цинк улетучивается128.

Ни один из обычных компонентов титановых сплавов не мешает анализу.

При содержании цинка 0,1—2%, его можно определять полярографическим методом. Цинк дает четко определяемую восстановительную волну при потенциале — 1,2 б на фоне аммиачно-хлорид-ного раствора. Осаждающаяся гидроокись титана не мешает анализу. Для удаления кислорода в раствор добавляют сульфит натрия 127>138 ».

Атомно-абсорбционный метод

Аппаратура и реактивы

Для анализа используется спектрофотометр с пламенем на основе смеси' воздуха и светильного газа (или с воздушно-ацетиленовым пламенем), лампа с цинковым полым катодом (излучение лампы с полым катодом модулируется)/ и монохроматор с фотоумножителем в качестве детектора. Условии работы:

Ток лампы, ма........ 10

Пламя............Чистое, голубое, окислительное

Длина волны, А........ 2138

Ширина щели, мм......0,1 мм (3 мм для установки Перкина—Элмера, модель 303)

Стандартный раствор цинка. Растворяют 0,1 г высокочистого цинка в 10 мл соляной кислоты (1 : 1), охлаждают раствор и разбавляют его до 1 л. В I мл полученного раствора содержится 100 мкг цинка.

Построение калибровочного графика. В шесть мерных колб емкостью 100 мл помещают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 мл стандартного раствора цинка и разбавляют водой до метки.

Включают лампу с полым катодом и зажигают горелку. Когда лампа прогреется, впрыскивают в пламя воду и затем по очереди шесть растворов. Берут отсчеты для всех растворов как средние из пяти измерений. Интенсивность излучения, полученную при анализе стандартного раствора цинка, содержащего 0,001% цинка, обозначают А.

Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,25 г в 10 мл теплой соляной кислоты (1 : 1), содержащей несколько капель борофтористоводородиой кислоты, переливают охлажденный раствор в мер-