Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0109 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ ную колбу емкостью 250 мл и разбавляют водой до метки. Одновременно проводят холостой анализ. Берут отсчет для холостого и анализируемого растворов и стандартного раствора, содержащего 0,001% цинка, как при построении калибровочного графика. Стандартный 0,001 %-ный раствор цинка анализируют параллельно с основными пробами и обозначают интенсивность через В. Вычитают отсчет для холостого раствора из отсчета для анализируемого раствора пробы. Вводят поправку в скорректированную величину (см. примечание на стр. 56) и рассчитывают содержание цинка в пробе. Воспроизводимость метода 0,02% при содержании цинка в пробе 1%. Полярографический метод Реактивы Раствор фона. Растворяют 0,1 г желатины, 30 г хлорида калия и 20 г сульфата натрия Na2SO4-7H2O в теплой воде. Охлаждают раствор и разбавляют водой до объема 250 мл. Стандартный раствор цинка. Растворяют 0,25 г цинка в 25 мл соляной кислоты (1 : 1) и разбавляют водой до объема I л. В I мл полученного раствора содержится 0,25 мг цинка. Ход определения. Параллельно с каждой партией проб подготавливают холостой раствор и в качестве контрольного—раствор высокочистого титана с добавкой предполагаемого содержания цинка. Растворяют навеску пробы 0,5 г в смеси 25 мл соляной (1 : 1) и 0,5 мл борофтористоводородной кислот. Осторожно нагревают раствор для ускорения растворения, окисляют 0,25 мл концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, кипятят для удаления окислов азота, охлаждают и переливают в мерную колбу емкостью 100 мл. Добавляют 25 мл аммиачного раствора, охлаждают, доливают 25 мл раствора фона, разбавляют до метки водой и дают осадку осесть. Переливают часть раствора в полярографическую ячейку и снимают полярограмму при 25 °С. Условия съемки на квадратно-волновом полярографе: Начальный потенциал, в....... —1,0 Скорость сканирования, сек..... 3 Чувствительность.......... 1/128 или 1/256 Измеряют высоту волны и рассчитывают содержание цинка в пробе, зная высоту волны цинка, полученную в контрольном анализе. Воспроизводимость метода 0,01% при содержании цинка в пробе 0,5%. ЦИРКОНИЙ Для определения более 0,5% циркония используется весовой метод, основанный на осаждении фосфата циркония129. Осаждение проводят из слабосернокислого раствора, содержащего перекись
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |