Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

ловушку 8. Плита удерживается в этом положении поворотным замком, монтируемым на передней опоре деревянного каркаса.

Очень важно обеспечить хорошую вентиляцию, поэтому лучше монтировать прибор в вытяжном шкафу.

Реактивы

Аргон, очищенный от кислорода. Хлор, очищенный от кислорода.

Обычно в новых баллонах содержание кислорода высокое, но после того как одна треть жидкого хлора израсходована, содержание кислорода в газе значительно снижается.

Графит. Для анализа применяется продукт, поставляемый фирмой «John-son Matthey and Со.» JM3B (стержни размером 300x 10 мм). Порошок приготавливается измельчением графитовых стержней, предназначенных исключительно для этих целей, в приборе для точки карандашей. Чтобы содержание кислорода было минимальным, измельчение графита следует проводить непосредственно перед использованием.

Двуокись марганца, фракции 20—40 меш.

Ход определения. Подготовка пробы к анализу.

Пробу распиливают на кусочки массой около 1 г и очищают, опустив их на 3 мин в смесь, состоящую из 25 мл концентрированной азотной, 25 мл концентрированной соляной я 5 мл фтористоводородной кислот. Промывают пробы чистой водой, ополаскивают последовательно 10 мл этилового спирта и 10 мл диэтилового эфира и сушат 1 мин в струе воздуха. Этого времени достаточно для полного удаления эфира.

Холостой опыт. Помещают подготовленную пробу (5 г высокочистого титана с известным содержанием кислорода) в предварительно прокаленную кварцевую лодочку и заполняют ее свежеизмель-чениым графитом. Разравнивают шпателем содержимое лодочки (необходимо следить за тем, чтобы проба всегда была покрыта графитом). Используя хлор высокой чистоты, можно с достаточной точностью выполнить холостое определение только с одним графитом. Высушивают пробу 30 мин при 105 0C и помещают ее, не охлаждая, в печь. Далее продолжают, как описано в методике.

Содержание кислорода (В) в мг определяют по формуле

°-w— 0,03636

где W — привес трубки, мг; А — содержание кислорода в пробе; g — навеска пробы, мг.

Определение кислорода в пробе. Нагревают печи до указанных температур, закрывают краны 21 и 22, открывают кран 23 и промывают систему хлором в течение 10 мин (см. примечание 1). Прекращают подачу хлора, открывают кран 21 и промывают систему аргоном 30 мин. Закрывают кран 23 и снимают шлиф перед кранами 22 и 23. Тщательно удаляют силиконовую смазку с внутренней поверхности шлифового гнезда. Помещают подготовленную пробу (около 5 г) в камеру перед краном 23, слегка смазывают конус шлифа и ставят его на место. Убедившись, что шлиф плотно вошел в гнездо и удерживается резиновым креплением, промывают камеру аргоном