Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Весовой метод

Реактивы

а-Бензоиноксим. Растворяют 10 г реагента в 500 мл этилового спирта. Для приготовления водного раствора к 1 л серной кислоты (1 : 100) добавляют 30 мл полученного раствора а-бензоиноксима.

Ход определения. Навеску пробы 0,5 г (см. примечание 1) растворяют в 50 мл серной кислоты (1 : 4), осторожно нагревая для ускорения растворения. Добавляя по каплям концентрированную азотную кислоту, упаривают раствор до появления паров серной кислоты, затем охлаждают и доливают воду до объема 100 мл. Если раствор не прозрачен, фильтруют его через фильтр из бумаги ватман № 540 и промывают фильтр серной кислотой (1 : 40). Фильтрат разбавляют водой до объема 250 мл.

Добавляют 0,5 г сульфата железо-аммония (NH4),S04-FeSO4 •6H2O охлаждают раствор до 5—10 0C и перемешивают. Приливают, перемешивая, раствор а-бензоиноксима (см. примечание 2) и бромную воду в количестве, достаточном для того, чтобы получить четкую желтую окраску раствора; после этого доливают еще 5 мл раствора а-бензоиноксима. Помещают в раствор около 20 мг бумажной пульпы, приготовленной из обеззоленных фильтров, перемешивают, дают отстояться в течение 10 мин при 5—10 0C и фильтруют холодный раствор через фильтр из бумаги ватман № 41. Осадок промывают водным раствором а-бензоиноксима при 5—10 0C

Фильтр с осадком переносят в кварцевый тигель или небольшую платиновую чашку, высушивают, обугливают, соблюдая все необходимые меры предосторожности, и прокаливают при 500 °С не менее 30 мин, затем охлаждают и взвешивают.

Переносят прокаленный осадок трехокиси молибдена, содержащий примеси, в стакан и добавляют 25 мл раствора аммиака (1 : 25). Осторожно кипятят для ускорения растворения трехокиси молибдена, охлаждают раствор и фильтруют его через фильтр диаметром 9 см из бумаги ватман № 540. Промывают осадок, состоящий в основном из двуокиси титана, теплым раствором аммиака (1 : 25), прокаливают в том же тигле или чашке, соблюдая обычные меры предосторожности, охлаждают и снова взвешивают.

По разности результатов двух взвешиваний находят содержание трехокиси молибдена в пробе.

Воспроизводимость метода 0.08 % при содержании молибдена в пробе 10%.

Примечания. 1. Указанная методика растворения применима для проб, содержащих 5—10% молибдена. Пробы, содержащие более 6% молибдена, трудно растворимы в серной кислоте (1:4). Эти пробы можно растворять в серной кислоте (1 : 1) или в смеси серной (1 : 1) и концентрированной азотной кислот.

Кроме того, можно проводить растворение следующим образом. Помещают пробу в платиновую чашку и добавляют по каплям 10 мл фтористоводородной кислоты (1 : 3). После растворения пробы окисляют раствор, приливая по каплям небольшой избыток азотной кислоты (1 : 1), охлаждают, вводят 20 мл серной кислоты (1 : 1), упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают.