Макет страницы
Глава VII
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В ВАНАДИИ И ЕГО СОЕДИНЕНИЯХ
Современная паука и техника предъявляют весьма жесткие требования к чистоте и постоянству состава используемых материалов. Это в полной мере относится к ванадию и его соединениям. Особенно необходимо отметить важность определения таких примесей, как кислород, азот, водород, углерод, ухудшающих свойства металлического ванадия.
Основными методами анализа ванадия на примеси до сих пор являются химические, хотя в последнее время значительное внимание уделяется развитию физических методов, таких, как спектральные, радиоактивационные и др.
ХИМИЧЕСКИЕ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
При определении элементов-примесей в ванадии и его соединениях необходимо учитывать сильное мешающее действие ванадия на результаты анализа. Лишь в небольшом числе случаев возможно непосредственное определение примесей в присутствии ванадия. Так, разработаны спектрофотометрические методы определения хрома с дифепилкарбазидом [218], циркония — с арсе-назо(Ш) [517], европия — по окраске En(III) [881], железа — с о-фенаитролином [285], титана — с диантппирилметаном [324]. В большинство случаев мешающее влияние ванадия устраняют введением маскирующих реагентов или применяют методы предварительного отделения.
Для маскирования ванадия используют аскорбиновую [47, 48], щавелевую [164], лимонную [164, 1132], винную [47, 164, 381, 415, 517] кислоты, гидроксиламин [284, 395], сернокислый или солянокислый гидразин [69, 267], перекись водорода [249, 517], а также различные смеси этих реагентов.
Более универсальными являются методы предварительного отделения определяемых элементов от ванадия и других мешающих элементов. Особенно часто используют экстракцию хлороформом или четыреххлористым углеродом 8-оксихинолинатов [441, 787], дитизонатов [381, 1117] или карбаминатов [318, 352, 354, 375, 381] элементов-примесей. Широко применяют и другие экстрагента [96, 306, 411, 461, 813, 848, 906]. Используют методы ионного обмена [381, 480, 582, 848, 935, 999] и осаждения [381, 415, 786, 860, 873].