Макет страницы
ривают до 70 мл и доводят водой до 100 мл. К 25 мл полученного раствора прибавляют 5 мл 0,2 M комплексона III, 0,2 мл 0,5%-ного раствора желатина, разбавляют водой до 50 мл и полярографируют. Определению мешают ионы СгО|~ и Cr3+, искажая волну [1114].]
Для определения ванадия в рудах (карнотите, ванадините) используют осциллополярографию на фоне ацетатного буферного раствора с рН 6 (1 TIf GH3GOONH4 + 1 M GH3GOOH) [927]. В металлическом висмуте полярографическое определение ванадия проводят на фоне NaNO3 и NaF [244]. Содержание ванадия в нефти определяют переменно-токовой полярографией на фоне 2 M KSCN и 0,45 M H2SO4.
К 10 мл нефти добавляют 20 мл раствора 2 M по KSCN и 0,45 M по H2SO4 и экстрагируют 10 мин. Экстракт разбавляют до 25 мл и полярографируют от 0 до 0,8 в (отн. нас. к. э.) [217].
В нефтяных продуктах ванадий и никель определяют с помощью пульсполярографии.
Пробу, содержащую 5—10 мкг никеля и ванадия, выпаривают досуха, сжигают в муфеле при 600° С, остаток обрабатывают смесью конц. HNO3 и конц. HCI (1 : 3), снова выпаривают досуха, растворяют в 10 мл 0,1 M HCl, прибавляют воду до 20 мл и полярографируют. В этих условиях ванадий и никель образуют четкие пики соответственно при —0,78 и —1,20 в (отн. ртутного анода) [762].
Предложен метод полярографического определения ванадия в растительных материалах. Ванадий предварительно отделяют от железа и других элементов электролизом на ртутном катоде, от марганца — экстракцией хлороформом купфероната ванадия,-а от титана — экстракцией хлороформом диэтилдитиокарбами-ната ванадия. Полярографирование ведут на фоне буферного раствора 9 M по NH4OH и 2 Ж" по NH4Cl.
Навеску (5 г) обрабатывают конц. HNO3 и HClO4, а затем конц. H2SO4, разбавляют водой до 50 мл, фильтруют и проводят электролиз на ртутном катоде при 6 в в течение 30 мин. К раствору прибавляют бромную воду для окисления ванадия, а затем кипятят для удаления избытка брома, фильтруют, прибавляют 1%-ный водный раствор купферона и экстрагируют купфе-ронаты V, Ti, Mo и W хлороформом. Выпаривают хлороформ, остаток обрабатывают HNO3 и 5 M H2SO4, переливают в делительную воронку вместо с 3 мл 10%-ного раствора CH3COONH4 (предварительно очищенного экстракцией хлороформом в присутствии 8-оксихинолина) и добавляют 2 капли 0,1%-ного спиртового раствора бромкрезолового зеленого, нейтрализуют раствором NH4OH до рН 4,5—5,0, добавляют 2%-ный водный раствор диэтил-дитиокарбамината натрия и экстрагируют карбаминаты V, Mo и W хлороформом. Органическую фазу выпаривают, остаток разлагают кислотами, упаривают до белых паров SO3, прибавляют 2 капли H2O, (для окисления ванадия), 2,5 мл буферного раствора (9 M NH4OH и 2 M NH4Cl), 0,05 г безводного Na2SO3 и через 10 мин. полярографируют от —0,6 до —1,3 в. При очень малом содержании ванадия объем 6 M HCl уменьшают до 0,1 мл, а буферного раствора — до 0,5 мл. Количество ванадия определяют по градуировочному графику, используя стандартные растворы NH4VO3 в аналогичных условиях. Чувствительность метода 0,006 мкг ванадия [821].
