Макет страницы
диаметром 6—10 мм, заточенный на полусферу. Применение угольных или медных электродов снижает точность определения. Рабочая поверхность пусковых проб или специальных отливок феррованадия должна быть тщательно зачищена, а при необходимости отполирована. Предварительное - обыскриваиие 80 сек., экспозиция 15—20 сек. Аналитическая пара линий V II 322,69—Fe II 322,78 нм, градуировочный график строят в координатах iA<SVe-v ~ Ig (сГе/су)' содержание ванадия рассчитывают по формуле = 100 - Л
V (с , где А — сумма содержания всех элементов примесей
(обычно 5—7%), определяемая одновременно с ванадием спектральным методом (дапные по углероду вводят по результатам химического анализа). Относительная погрешность определения ванадия —0,6% [514].
Для определения ванадия в фосфатах ванадия и титана применяют активационные методы [89].
КАТАЛИЗАТОРЫ
Общее содержание ванадия в катализаторах на основе пяти-окиси или трехокиси ванадия определяют обычными титриметри-ческими методами. Определение степени окисления ванадия в отработанных катализаторах описано в главе VI. Малые количества ванадия в катализаторах на основе алюминия и кремния определяют фотометрическими методами, основанными на реакциях с перекисью водорода [485] и 1-фенил-3-метил-4-бензоилпиразоло-ном-5 [594]. При анализе катализаторов крекинга нефти и синтеза аммиака типа CA-P и СА-3 применяют различные физические методы.
Описан [905] метод спектрального анализа катализаторов крекинга нефти.
Навеску катализатора (силикат алюминия) смешивают в отношении 10:1с буферной смесью, состоящей из 90 частей угольного порошка, 10 частей карбоната лития и 0,37 частей окиси германия. Спектр пробы возбуждают в угольной дуге переменного тока (6 а). Метод позволяет определить до 0,001% ванадия с относительной погрешностью 10—15%.
Предложено два варианта рентгеиоспектрального метода опре^ деления ванадия и других элементов в катализаторах крекинга нефти [1022]. В первом случае пробу сплавляют с Li2B4O7 в отношении 1 : 3, во втором готовят плав с отношением компонентов проба : La2O3 : Li2B4O7 = 1 : 1 : 8. Второй способ приготовления пробы позволяет получить более правильные результаты.
1 г полученного плава, проплавленного 10 мин. при 1100° С, измельчают, добавляют 20 мг H3BO3 и прессуют таблетку на подложке из 8 г борной кислоты (диаметр таблетки 32 мм, давление 4,5 т/см2). Измеряют интенсивность линии Уца с помощью проточного пропорционального счетчика и вво-
. дят поправку на возможное наложение линии Ti^^ [1022].
Рекомендуют определять ванадий в катализаторах синтеза аммиака атомно-абсорбционным методом.
Навеску пробы (—2 г) растворяют в смеси конц. HNO3 и HCl (1 : 3), прибавляют 30 мл этанола (для повышения оптической плотности) и разбаь»
