Макет страницы
и присоединяют к основному раствору. Определению ванадия в большинстве случаев мешают питрат - и фторид-ионы, поэтому анализируемые растворы упаривают с серной кислотой до паров серного ангидрида.
Силикатные породы и кислые шлаки разлагают сплавлением. Выбор плавня определяется минералогическим составом образцов. Ванадиевые шлаки и большинство горных пород спекают или сплавляют с содой и небольшим количеством нитрата или перекиси натрия. Окисленные руды сплавляют с пиросульфатом калия. Руды, содержащие тяжелые металлы, а также титаномагнетиты и хромиты сплавляют с перекисью натрия или Na2CO3. Щелочные плавы обычно растворяют в воде. При этом ванадий переходит в раствор в виде ванадата, а элементы, образующие нерастворимые гидраты и основные соли, выделяются в осадок. Таким образом отделяют основную массу железа, титана, циркония и т. д. перед фотометрическим определением. Перед титриметрическим определением плавы лучше растворять в кислотах.
Навеску титаномагнетитовой руды, концентрата или агломерата помещают в железный или фарфоровый тигель, в который вносят 6—8 г смеси для сплавления (Na2CO3 п Na2O2 в отношении 1 : 1), тщательно перемешивают, закрывают крышкой и сплавляют при 650—700° С в течение 1—2 мин. с момента расплавления. Тигель охлаждают, помещают в стакан и выщелачивают ванадий 50—70 мл горячей воды. Тигель и крышку извлекают и обмывают над стаканом водой. Далее поступают различными способами: перед фотометрическим определением отбирают аликвотную часть пробы и отфильтровывают осадок, а перед титриметрическим определением добавляют серную кислоту и растворяют основную массу осадка [115].
При определении ^>0,1% ванадия используют оксидиметриче-ские методы с визуальной или инструментальной регистрацией точки эквивалентности [20, 21, 45, 84, 115, 425, 5801 (см. главу IV).
Ввиду малого содержания ванадия в минеральном сырье для его определения чаще используют различные фотометрические методы. Наибольшее распространение получил фосфорновольфра-матный метод [13, 21, 84, 121, 141, 150, 406, 417, 457, 529, 544, 580]. Ванадий (0,005—0,5%) определяют в растворе, полученном после обработки щелочного расплава водой. Этот метод ЯЕЛяет-ся стандартным для анализа железных, хромовых и титаномаг-нетитовых руд, их концентратов и агломератов (ГОСТ 15848. 17—70 и 18262.9—72). Чувствительность определения может быть повышена, если гетерополикислоту экстрагировать органическими растворителями [13, 1032].
Для определения ванадия в горных породах широко применяют К-бензоил-^фенилгидроксиламин (БФГА). Метод достаточно избирателен и позволяет определять до 0,001% ванадия при использовании маскирующих средств и экстракции окрашенного комплекса из сильнокислых растворов [718, 972].
В платиновый тигель вносят 0,5—1 г растертой горной породы, прибавляют 0,5 мл H2SO4 (1 : 1), 5—10 мл HF (уд. в. 1,13) и нагревают до паров серного ангидрида. Остаток растворяют в 10 мл HCl (уд. в. 1,26) и фильтруют.
