Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия ванадия - 0088
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия ванадия



< Назад 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Определение ванадия с азотсодержащими органическими реагентами. Самое большое число цветных реакций, применяемых для определения ванадия, дают реагенты, содержащие азот. При взаимодействии с ванадием они образуют прочные хелатные соединения.

Одним из первых реагентов, предложенных для определения ванадия, был 8-оксихинолин. При рН 2,0—5,5 с ванадием^) он образует окрашенный осадок, растворимый в органических растворителях. Как видно из рис. 10, хлороформный раствор данного соединения имеет два максимума поглощения при 380 и 550 нм. Молярные коэффициенты погашения соответственно равны 5,4•1O3 и 3,0•1O3 [311, 457, 478]. Определение ванадия более избирательно при 410—420 нм [768]. Оптическая плотность экстрактов возрастает при увеличении концентрации оксихиноли-на в растворе [1126], а также в ряду растворителей: ксилол <^ <^ толуол <^ бензол <^ дихлорэтан <^ ге-бутанол <^ хлороформ <^ <^ изобутанол. Чаще используют хлороформ, так как устойчивость экстракта выше. Для повышения чувствительности определения к экстракту добавляют бутанол [481].

С 8-оксихинолином реагируют многие металлы (Al, Со, Zn, Ni, Fe, Mo, W, U, Cu, Ti, Bi). Их предварительно отделяют чаще всего-экстракционными методами. Все элементы, кроме Mo, Ti, W, Zr, экстрагируют в виде их оксихинолинатов [478, 637]. Железо(Ш) и молибден(У1) экстрагируют в виде хлоридных комплексов ди-этиловым эфиром из 6 N HCl [482], уран(VT) — раствором ТБФ в хлороформе из 5 A7' HNO3 [637].

Если экстракцию оксихинолината ванадия проводить смесью бутанола с бензолом из 0,05 M сернокислого раствора, содержащего фосфаты, то определению мешают лишь Cu, Mo и W [115].

Описаны довольно селективные методы определения ванадия, основанные на различии рН образования и экстракции оксихинолинатов ванадия и примесей [311, 478].

Анализируемый раствор (~ 250 мкг ванадия) с рН 2,8 ± 0,2 помещают в делительную воронку и экстрагируют ванадий вместе с примесями двумя порциями 0,5%-ного раствора 8-оксихинолина в хлороформе в течение 2 мин. Экстракт промывают водой, подкисляют до рН ~ 3 и реэкстрагируют ванадий в течение 5 мин. двумя порциями буферного раствора с рН 9,4 (к 800 мл воды добавляют 40 мл раствора аммиака (уд. в. 0,92) и 20 мл HNO3 (уд. в. 1,4), проверяют рН на потенциометре и разбавляют до 1 л). Затем раствором 4 N HCl устанавливают рН 2,8 + 0,2 и снова экстрагируют ванадий двумя порциями 0,1%-ного раствора 8-оксихинолина в течение 2 мин. Экстракты объединяют, разбавляют хлороформом до 50 мл и измеряют оптическую плотность при 380 нм относительно раствора холостого опыта [311].

Описаны методы определения ванадия в природных водах [345, 457], рудах [580], металлическом уране и его соединениях [637], бихромате калия [481] и других материалах. Дана методика одновременного определения ванадия и вольфрама [482].

Для повышения избирательности и чувствительности определения ванадия рекомендуют использовать тройные соединения на

 

Сейчас на сайте

Сейчас 95 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: