Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия ванадия - 0049
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия ванадия



< Назад 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

' Ванадий отделяют от вольфрама и молибдена из слабокислых растворов (рН 1,0) в присутствии лимонной кислоты. В этих условиях ванадий сорбируется катионитами в виде VO2+, а молибден^) и вольфрам(У1) образуют прочные нитратные комплексы и не сорбируются [451, 582, 999].

Ванадий с помощью катионитов отделяют от хрома из солянокислых растворов с рН 1,0. В этих условиях сорбируется ванадий^), а хром в виде иона CrO4- остается в фильтрате [582]. Более надежным методом является введение в анализируемый раствор роданид-иона, который восстанавливает ванадий(У) до ванадия(1У) и образует прочный комплекс с хромом, который катионитом не сорбируется [1063].

Навеску стали растворяют в 40 мл H2SO4 (1 : 4), прибавляют несколько капель HNO3 (1 : 2), выпаривают до появления паров SO3, охлаждают, прибавляют 1 мл H2SO4 (1 : 4), 20—25 мл 4 N KSCN1 кипятят несколько минут и по охлаждении сорбируют ванадий на катионите СБС в аммонийной форме. Колонку отмывают водой до отрицательной реакции на роданид-ион. Хром определяют в фильтрате, а ванадий элюируют с колонки раствором H2SO4 (1 : 8) и определяют потенциометрическим методом [582].

При отделении ванадия от фосфора, а также серы и кремния предварительно восстанавливают ванадий(У) до VO2+ с помощью солянокислого гидроксиламина или сернистого ангидрида и сорбируют на катионите КУ-2, СБС-Р, СДВ-3, КС-22 или Вофатит-Р [92, 582]. Метод применяют при анализе металлического ванадия, пятиокиси ванадия, феррованадия, хромового концентрата [92, 480, 784, 999]. Следует отметить, что высокая кислотность раствора в присутствии цитратов, оксалатов или тартратов заметно снижает сорбцию ванадия [582, 746].

Вымывание ванадия(1У) 2М раствором NH4SCN с катионита Амберлит IR-120 использовано для его отделения от ртути(П) и железа(П) [900]. Отделение ванадия(1У) от никеля на смоле Амберлит-200 описано в работе [832].

Разделение рения(УП) и ванадия(У) возможно из раствора с рН 3 на смоле СБС в Н-форме. Рений вымывают раствором с рН 3—4 в форме ReO4, а ванадий — раствором аммиака (1 : 4) [582].

Ванадий(У), цирконий(1У), хром(Ш) с тайроном (натриевая соль пирокатехин-3,5-дисульфокислоты) образуют комплексные соединения при рН 5—6, которые не сорбируются на смоле КУ-2. Метод предложен для отделения ванадия(У) от марганца(П), который в этих условиях сорбируется [118].

Для отделения урана проводят сорбцию урана и ванадия па-рафенолсульфокатионитом ПФСК, а затем вымывают ванадий (совместно с молибденом) 5%-ным раствором H2O2 в виде перекис-ных соединений. Уран вымывают 5%-ным раствором H2SO4 [447]. В присутствии комплексона III ванадий(У), а также медь(И), же-лезо(Ш), вольфрам(У1), молибден(У1) и свинец совершенно не сорбируются катионитами КУ-2 и Амберлитом IRC-50 в широком интервале рН (2—8) исследуемого раствора, в то время как уран прочно сорбируется катионитом [447], что и было использовано

 

Сейчас на сайте

Сейчас 20 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: