Макет страницы
Рис. 5. Зависимость от рН среды степени экстракции ванадия (1—3) и титана (4—6) 0,05 M раствором 1\-бензоил^т-фенилгидроксиламина в бензоле при различных концентрациях фторида натрия в водной фазе [40а]
Концентрация NaF, М: 1 и 4 — 0,08; г и 5 — 0,2; 3 и 6 — 0,332
Рис. 6. Зависимость степени экстракции ванадия(Ш) (1), ванадия(1У) (2) и ванадия(У) (3) смесью ацетилацетона и хлороформа (1 : 1) от рН среды [915]
*
Ацетилацетон в хлороформе (1 : 1) при рН 2,0—3,0 количественно экстрагирует ванадий(Ш). В этих условиях ва-надий(1У) экстрагируется на 80%, а ванаднй(У) < 70% (рис. 6). Ванадий(У) более эффективно экстрагируется раствором ацетил-ацетона в бутаполе или бензоле [478, 1054].
Разделение ванадия и железа может быть осуществлено экстрагированием ацетилацетоната ванадия(Ш). Этот метод рекомендован для анализа железосодержащих материалов [337, 915].
1 г образца растворяют в 50 мл HCl (1 : 1) и раствор выпаривают до 25 мл. Добавляют 2 мл 30%-ного раствора H2O2 и 10 мл H2SO4 (1 : 1) и упаривают до паров SO3; если появился осадок карбидов, его растворяют несколькими каплями HF и H2O2. Раствор охлаждают, разбавляют до 25 мл, переносят в колбу на 300 мл, добавляют 1,5 г чистого порошка цинка и восстанавливают ванадий (железо, молибден) в атмосфере N2 или CO2. После охлаждения раствор декантируют, охлаждают на льду, добавляют конц. раствор аммиака (~ 10 мл) до рН 2 и переносят в делительную воронку (общий объем раствора не должен превышать 80 мл). Экстрагируют ванадий вначале 80 мл смеси ацетилацетона в хлороформе (1 : 1), затем 10 мл хлороформа. Объединенную органическую фазу выпаривают досуха, добавляют 5 мл конц. H2SO4 и 25 мл конц. HNO3. Выпаривают до паров SO3, добавляя по каплям конц. HNO3 до разложения всех органических веществ. Охлаждают, разбавляют водой до 25 мл и определяют содержание ванадия тем или иным методом, чаще спектрофотометрическим [915].
0,3 M раствор теноилтрнфторацетона в к-бутаноле количественно извлекает ванадий(У) при рН 2,5—4,1. Максимум экстракции (~70%) ванадия(1У) 0,25 M раствором теноилтрнфторацетона в бензоле наблюдается при рН 4,0 [478, с. 115].
1-Ф енил-3-метил-4-бензоилпиразолон-5 (ФМБП) при концентрации в водной фазе. >7 • 10_3 M образует с ванадием(1У) и ванадием(У) внутрикомплексное соединение, количественно экстрагируемое хлороформом в присутствии этанола при рН 2—4 [204]. При использовании бензольных растворов ФМБП с концентрацией >10~3 M ванадий(У) восстанавливается
