Макет страницы
экстрагирует комплекс ванадия с БФГА несколько лучше, чем хлороформ. Зависимость степени экстракции ванадия и титана растворами БФГА в бензоле от рН и при различном содержании в анализируемом растворе фторида натрия представлена па рис. 5.
Выделение радиоизотопа 48V без носителя из облученного протонами титана проводят с помощью БФГА следующим образом [40а].
Анализируемый образец (100 мг) растворяют в небольшом количестве конц. HF, прибавляя по каплям конц. HNO3. Добавляют 1 мл конц. H2SO4 и упаривают раствор до появления паров SO3. Остаток охлаждают, растворяют в 34 мл воды, прибавляют 115 мл холодного 0,6 M раствора фторида натрия и 4 мл 7 N NaOH. Вносят 3—4 капли водного раствора бромфенолового синего и добавляют по каплям 1 N NaOH до перехода зеленой окраски в синюю (рН — 4,5). Экстрагируют ванадий трижды порциями по 10 мл 0,05 M раствором БФГА в бензоле. Экстракты объединяют, промывают 10 мл 0,6 M раствора фторида натрия с рН 4—5 и реэкстрагируют ванадий 6 N HCl. Время выделения ванадия ^ 40 мин. [40а].
Трибутилфосфат количественно извлекает ванадий(У) из солянокислых растворов О QN HCl) в виде комплексной кислоты состава Н(Н20)т(ТБФ)2У02С12 [203]. Снижение кислотности исходного раствора, а также разбавление ТБФ керосином или хлороформом заметно уменьшают степень экстракции ванадия. Применение в качестве высаливателей хлорида аммония или магния резко увеличивает степень экстракции ванадия. Отделение ванадия от мешающих элементов с помощью ТБФ проводят следующим образом.
К 5 мл анализируемого раствора добавляют конц. HCl и дистиллированную воду до общего объема 25 мл так, чтобы полученный раствор был ~ QN по HCl. Экстрагируют 10 мл 100%-нымТБФ, отделяют органическую фазу и реэкстрагируют ванадий двумя порциями (по 20 мл) воды [375].
Метод использован для экстракционного отделения основы (ванадия), концентрирования примесей (алюминия, кобальта, меди, скандия, хрома, цинка и щелочноземельных элементов) с их последующим спектральным определением [375].
Хорошие результаты получены при экстракции ванадияСУ) растворами три-к-бутилфосфинокиси в толуоле. Триизобутилфос-фат обладает худшими экстракционными свойствами [203, 775].
1-(2-Пиридилазо)-2-нафт6л (ПАН) образует в области рН 3,5—4,5 с ванадием(У) синее хелатное соединение, которое количественно экстрагируется хлороформом, амиловым спиртом, ди-этиловым эфиром, бензолом и четыреххлористым углеродом [478, 603]. При определении ванадия в нефтепродуктах методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии его извлекают из пробы с помощью 2 M HCl, а затем экстрагируют раствором ПАН в хлороформе [734].
(5-Дикетоны, такие, как ацетилацетон, теноилтрифторацетон, а также 1-фенил-3-метил-4-бензоилпиразолоп-5, широко используют для экстракционного выделения ванадия [204, 337, 459, 478, 594, 801, 1054].
