Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

Описан экспрессный кулонометрический метод определения субмикроконцентраций окиси азота в азоте (>10-8%). Метод включает предварительную сорбцию NO на кварце, пропитанном FeSO4, десорбцию ее нагреванием при 350° С и окисление до NO2 раствором KMnO4 в 10%-ной H2SO4 [161]. Двуокись азота, взаимодействуя с J - в проточной кулонометрической ячейке, выделяет J2, предельный ток восстановления которого регистрируется детектором. Время анализа 15 мин. Определяемая концентрация N0 в азоте составляет 5-10_9%. Ошибка определения <23%.

Метод газовой хроматографии применяют для количественного определения закиси азота и исследования ее чистоты [1022]. В качестве сорбента используют молекулярные сита 5А, газ-носитель — водород (40 мл/мин). Указанным методом можно определять (в ч. на млн.): O2 4; N2 4; СО 4; общее количество N2O и NO3 8; CO2 0,5.

Газохроматографический метод использован в [90] для определения легких микропримесей (гелия, неона, водорода) в баллонном азоте с чувствительностью 8•1O-5, 1,5-10-4,2,5-10"5% соответственно.

В [1151] описан масс-спектрометрическийме-т о д определения гелия в азоте с чувствительностью до 1 • 10-я объемн. %.

АММИАК (ЖИДКИЙ)

Жидкий аммиак получают из водорода и азота путем реакции на катализаторах. Исходные продукты для синтеза должны быть очищены. В безводном продукте (жидком аммиаке) могут содержаться примеси — углекислота, вода, растворенные газы и следовые количества ионов меди (после стадии очистки). Последние определяют методом фотометрии по окраске медно-аммиачного комплекса [568]. Углекислота и вода — наиболее часто встречающиеся примеси в жидком аммиаке, которые поглощаются последним из атмосферы во время транспортировки и разгрузки.

Малые количества углекислоты (несколько ч. на млн.) определить очень трудно, так как в воздухе содержится значительное количество CO2. Поэтому химический анализ связан с трудностью определения поправки холостого опыта. Вследствие того, что аммиак и CO2 образуют химическое соединение, обычные методы газового анализа здесь оказываются неприемлемыми. В работе [443] предложен титриметрический метод определения CO2 в безводном аммиаке, основанный на связывании углекислоты в виде карбамата аммония, отделении аммиака отгонкой при комнатной температуре, обработке остатка разбавленной серной кислотой, поглощении выделяющейся CO2 гидроокисью бария и титровании избытка последнего щавелевой кислотой. Этим методом при содержании углекислоты 0—50 ч. на млн. абсолютная ошибка равна ±1,5 ч. на млн.