Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0258 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Для определения низких концентраций воды в жидком аммиаке используется кулонометрический метод [933], основанный на реакции воды с калием, образующимся «ira situ* при электролизе хлорида калия, растворенного в образце. Жидкий аммиак пропускают через трубку, заполненную KCl, и подают в стеклянную электролитическую ячейку с пористой перегородкой. Калий, выделяющийся на] Pt-катоде, реагирует с водой, содержащейся в образце. Конечная точка устанавливается по увеличению электропроводности раствора, и этот момент служит указателем для прекращения электролиза. Расчет содержания H2O проводят по формуле' где 18 — мол. вес воды; 96500 — число Фарадея, кул; i — сила тока, «; t — время электролиза, сек.; V — объем образца в катодной секции, см3; d — плотность жидкого аммиака при температуре измерения. В результат вносят необходимые поправки. Чувствительность описанного метода равна ~ 1 ч. на млн. H2O; наилучшие результаты получаются для содержания —•10O ч. на млн. ЧЕТЫРЕХОКИСЬ АЗОТА (ЖИДКАЯ) Окислы азота(1У) существуют в виде мономера — двуокиси азота (NO2) и в виде димера — четырехокиси азота (N2O4). Эти две формы существуют в равновесии, которое зависит от температуры и давления окружающей среды. В жидкой форме окисел азота(1\0 существует в виде тетраокиси. Последняя используется в виде окислителя, как ракетное топливо. К ней предъявляются особые требования в отношении чистоты, так как, например, продукты реакции, образующиеся при контакте лишь нескольких десятых долей процента воды с N2O4, существенно увеличивают ее коррозионные свойства. Тетраокись азота реагирует с водой с образованием нескольких молекулярных и ионных форм, в конечном счете — смеси HNO2, HNO3 и N2O3. Предложен г а з о-хроматографический метод определения воды в четырехокиси азота в сочетании с предварительным восстанов-ленией анализируемых веществ [631]. Для пропускания легколетучей N2O4 над медью (800° G) используется поток гелия. При этом N2O4 превращается в N2, a HNO8 и HNO2 — BN2HH2O. Полученные продукты поступают в газовый хроматограф и разделяются на колонке с Порапаком-Q. Интенсивность пиков прямо пропорциональна содержанию азота и воды в образце N2O4. Чувстви-тельнбстъ метода ~0,1 мкг H2O (10"5 вес.%). Органические вещества или растворенная двуокись углерода могут быть определены так же.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |