Макет страницы
чем объемный г. Осадок оксалата кальция содержит также и весь стронций, бывший в анализируемой пробе, часть марганца, если он не был удален предварительно, и не содержит бария. Если стронций нужно определить, то осадок оксалата прокаливают, взвешивают, превращают в нитраты и выделяют стронций смесью спирта и эфира, как описано в главе «Щелочноземельные металлы» (стр. 697).
МАГНИЙ
К фильтрату Г, сохраненному от определения кальция, прибавляют 2 г двузамещенного фосфата аммония (NH4J2HPO4 и сверх того еще но 1 г на каждые 100 мл раствора. Перемешивают, пока все не растворится, прибавляют аммиак в избытке, равном 5% (по объему), снова тщательно перемешивают и оставляют по крайней мере на 4 ч (лучше на ночь, если осадок мал или если объем раствора превышает 400 мл). Фильтруют, умеренно промывают стакан, фильтр и осадок разбавленным (5 : 95) раствором аммиака и отбрасывают фильтрат. Подставив стакан под воронку с осадком, растворяют осадок на фильтре в 25—50 мл горячей разбавленной (1 : 9) соляной кислоты. К полученному раствору прибавляют 0,1 г (NH4)2HP04, разбавляют водой до 75 мл, охлаждают и затем прибавляют по каплям, при постоянном перемешивании, аммиак до щелочной реакции раствора. После этого приливают еще 5 мл раствора аммиака и оставляют стоять 4 ч. Декантируют раствор через новый фильтр, промывают осадок 1 раз декантацией холодным 5%-ным раствором аммиака, количественно переносят осадок на фильтр и продолжают промывание до полного удаления хлоридов.
Влажный фильтр с осадком свертывают, высушивают во взвешенном платиновом тигле, медленно озоляют фильтр, не давая ему гореть, сжигают уголь, постепенно увеличивая пламя, и, наконец, прокаливают 15 — 30 мин при 1000—1050° С. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают в виде Mg2P2O7.
Взвешенный осадок содержит CaO, оставшуюся в растворе после осаждения оксалатом аммония, весь барий, содержавшийся в пробе, и ^практически весь марганец, присутствовавший в фильтрате после осаждения кальция.
Результаты, получаемые при однократном осаждении магния, обычно бывают повышенными как при осаждении из горячего, так и при осаждении из холодного раствора 2.
При серийном выполнении большого числа определений получаемые осадки можно отфильтровать, как описано в главе «Магний» (стр. 727).
1 Например, при анализе известково-натриевого стекла после однократного осаждения оксалатом аммония, следовавшего за однократным выпариванием для выделения кремнекислоты и однократным осаждением аммиаком, содержание CaO было найдено равным 5,11% при весовом и 4,81% — при объемном окончании определения, вместо истинного содержания 4,65%. При анализе известняка после такой же обработки весовое определение дало 38,7% CaO вместо действительного содержания 37,7%.
2 Например, при анализе известково-натриевого стекла, в котором выделение SiO2, R2O и CaO проводили однократным осаждением, при однократном же осаждении магния было найдено 3,31% MgO вместо истинного содержания 3,23%. При анализе известняка таким же методом было найдено 5,46% вместо 5,08%.
