Макет страницы
Вода
1063
Платиновый тигель, содержащий 1—2 г измельченной в порошок породы и помещенный в отверстие асбестового щита (рис. 6, стр. 49), прокаливают 15 мин на обыкновенной горелке или 10 мин в косо направленном пламени паяльной горелки умеренной силы. Как показывает наш опыт, вовсе не нужно постепенно поднимать температуру, начиная со слабого нагревания. Вся сульфидная сера окисляется в сульфатную и связывается известью в сульфат кальция, причем не происходит никаких потерь от улетучивания, все органические вещества сгорают, а силикаты, если они не содержатся в избытке, становятся растворимыми в кислоте (см. стр. 1049).
Прокаливание с добавлением карбоната натрия. Смешивают 1—2 г измельченной в порошок породы в платиновом тигле с половинным по массе количеством свободного от серы карбоната натрия и прокаливают (в отверстии асбестового щита), как описано в разделе «Прокаливание без добавления плавня». Даже в присутствии довольно большого количества органических веществ прибавление селитры едва ли необходимо.
Так как количество плавня так мало, что оно вызывает лишь спекание нагреваемой смеси, то воздух, проникающий в пористую массу после удаления большей части двуокиси углерода, производит быстрое и полное окисление.
Несмотря на это, при анализе очень нечистых известняков может оказаться необходимым увеличение количества плавня, а также прибавление небольшого количества селитры.
Дальнейшая обработка после прокаливания. Прокаленная масса, полученная, как описано выше, обычно легко отстает от стенок тигля. Ее переносят в маленький стакан и обливают водой. Тигель обмывают разбавленной соляной кислотой над стаканом. Затем прибавляют еще кислоты, пока на холоду или при слабом нагревании все не разложится. Фильтруют, если нужно, разбавляют раствор до 150—200 мл 1—2%-ной (по объему) соляной кислотой, нагревают до кипения или просто помещают на паровую баню, прибавляют хлорид бария и осажденный сульфат бария отфильтровывают, промывают и взвешивают, как это описано в гл. «Сера» (стр. 801).
Можно совершенно не проводить выпаривания раствора досуха для выделения растворенной кремнекислоты. После разложения кислотой раствору не следует давать желатинизироваться, и нужен лишь небольшой навык, чтобы всегда избегать этого. Если желатинизирование все же произошло, то самое лучшее — начать сначала; но в случае, если раствор содержит мало свободной кислоты, можно выделившуюся студенистую кремнекислоту растворить прибавлением свободной от серы едкой щелочи и снова подкислить на холоду соляной кислотой.
ВОДА
Гигроскопическая вода
Один или несколько граммов воздушно-сухого порошка породы нагревают при 100—105° С в стеклянной трубке в струе высушенного хлоридом кальция воздуха. Выделяющуюся воду улавливают в хлоркаль-циевой трубке. Можно также воздух сушить серной кислотой или трех-водным перхлоратом магния и воду поглощать таким же высушивающим
