Макет страницы
держать близким к 15 мл, прибавляя время от времени смесь соляной и фтористоводородной кислот в отношении 3 : 4.
Когда разложение закончится, выпаривают раствор до объема 15 мл, прибавляют 25 мл соляной кислоты и нагревают до кипения. К кипящему раствору прибавляют равный объем горячей воды, снова нагревают до кипения и фильтруют горячим через фильтр из прокаленного асбеста или губчатой платины. Остаток промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлор, переносят фильтр с остатком в фарфоровую или платиновую лодочку, высушивают 2 ч при 105° С и переносят непосредственно в трубку для сжигания так, чтобы вещество не могло снова поглотить влагу.
Содержание углерода и водорода определяют, как описано в главе «Углерод и водород» (стр. 850), соблюдая необходимые предосторожности в отношении серы, если в известняке присутствовали сульфиды.
Одновременное определение воды и общего содержания углерода
В присутствии сульфидов или растворимых органических веществ для одновременного определения воды и углерода карбонатов и органических веществ может быть применен следующий метод. Прокаливают 1 г анализируемой породы в токе воздуха в трубке из очень тугоплавкого стекла или в специальном тигле Гуча (см. рис. 39, стр. 911) и собирают выделившиеся воду и двуокись углерода. Сера сульфидов будет связана в виде сульфата кальция. Для успешного применения этого метода необходимо, чтобы температура была достаточно высока для выделения двуокиси углерода из карбонатов, но, с другой стороны, не настолько высока, чтобы разложился сульфат кальция. Найденная вода является суммой воды, содержавшейся в минералах породы, и воды, образовавшейся из водорода органических веществ при их сжигании.
После отдельного определения двуокиси углерода карбонатов (см. стр. 1015) можно вычислением определить количество углерода органических веществ.
Можно также 1 в одной и той же навеске определить последовательно углерод в обеих его формах, если сначала определить двуокись углерода, как описано на стр. 1015, только с ортофосфорной кислотой вместо соляной кислоты, а затем, взвесив поглотительные трубки и включив их снова, следует прибавить хромовую кислоту и снова кипятить для окисления органических веществ и выделения их углерода в виде CO2.
ХЛОР
Несколько граммов анализируемой породы растворяют в свободной от хлора разбавленной азотной кислоте на холоду или же при возможно более слабом нагревании, раствор фильтруют, прибавляют нитрат серебра, отфильтровывают осадок и обрабатывают его, как обычно (см. стр. 1017-1018).
Если предполагают присутствие в породе хлорсодержащих силикатов, то сплавляют породу в платиновом тигле с равным по массе количе-
1 G. Т. Morgan, J. Chem. Soc, 85, 1001 (1904).
