Макет страницы
Из сообщения Зандбергера, по-видимому, следует, что анализированные им породы последовательно обрабатывали водой, уксусной кислотой, кипящей разбавленной соляной кислотой в течение 2 дней и, наконец, фтористоводородной кислотой. Каждую вытяжку и окончательный остаток фторидов (а также и пирита) отдельно исследовали на тяжелые металлы. Неожиданным оказался факт, наблюдавшийся им во всех случаях, что пирит, даже при такой обработке, оставался совершенно нетронутым. Это говорит в пользу точности метода определения железа (II) в силикатах обработкой их смесью фтористоводородной и серной кислот, если нет других сульфидов помимо пирита (см. стр. 996).
Из новых работ отметим работу Сендэла и Перлиха 1 по определению никеля и кобальта в силикатных породах. Определение никеля - основано на осаждении его диметилглиоксимом из аммиачно-тартратного раствора анализируемой породы, экстрагировании полученного соединения хлороформом, взбалтывании хлороформного слоя с соляной кислотой для переведения никеля в водную фазу и конечном его определении колориметрическим методом с диметилглиоксимом (см. стр. 468, сноска 2) при концентрации его, не превышающей 6 мкг в 1 мл. Этим методом можно обнаружить 0,0001% никеля в 0,5 г пробы; медь, кобальт, марганец, хром и ванадий в количествах, в каких эти элементы встречаются в большинстве изверженных горных пород, определению никеля не мешают.
Описан 2 прямой метод определения больших количеств никеля (порядка 0,01%), в котором навеску в 2 г тонко измельченной породы разлагают плавиковой п серной кислотами (сплавляя остаток, если это необходимо) и двукратно осаждают никель диметилглиоксимом из аммиачно-цитратного раствора. Если содержание никеля (в расчете на NiO) меньше 0,02% , то вместо диметилглиоксима применяют а-фурплдиоксим.
Определение кобальта основано на экстрагировании его раствором дитизона в четыреххлористом углероде из аммиачно-цитратного раствора пробы и на выпаривании экстракта досуха, прокаливании остатка, растворении его в царской водке, восстановлении хлоридом олова (II) и колориметрическом определении роданидно-ацетоновым методом (стр. 476). Этим способом можно обнаружить 0,0001% кобальта в 1 г пробы.
Сендэл3 описывает также колориметрические методы определения меди, цинка, свинца и кадмия в силикатных породах, основанные на предварительном извлечении этих элементов обработкой раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Этими методами можно определить 0,002% меди, 0,0025% цинка, 0,0005% свинца и 0,00005%) кадмия.
ГАЗЫ И ПАРЫ, ВЫДЕЛЯЮЩИЕСЯ ПРИ НАГРЕВАНИИ
То, что породы и минералы при нагревании могут выделять большие количества газов и паров, является давно известным фактом. Многочисленные анализы показали, что летучие вещества обычно состоят преимущественно из водорода и двуокиси углерода и, кроме того, содержат небольшие количества окиси углерода, метана, азота, сероводорода и т. п. Общий объем выделяемых газов может во много раз превосходить объем твердого вещества.
1 Е. В. San dell, R. W. P е г 1 i с h, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 11, 309 (1939).
2 Н. F. H а г w о о d, L. Т. T h е о Ь а 1 d, Analyst, 58, 673 (1933).
3 Е. В. S an dell, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 9, 464 (1937); 11. 364 (1939). См. E. В. S a ti d e 11, Colorimetric Determination of Trances, of Metals, 2d ed., New York (1950).
