Макет страницы
Для нейтрализации карбонатов требуется около 3,5 мл концентрированной серной кислоты, включая и ту кислоту, которая уже содержится в растворе. Как только реакция раствора станет нейтральной, он примет светло-оранжевую окраску. Нейтральность раствора проверяют прибавлением небольшого количества карбоната натрия, от чего окраска исчезает; затем снова прибавляют 1—2 капли кислоты, чтобы восстановить окраску. Дальнейшая обработка зависит от предполагаемого содержания фтора и от типа применяемого колориметра.
Отношение окрасок 0.00 0,80 0,70 0,60 0,50 O1W 0,30 0,20
0,004 0,008
I
£ 0,012 X
^ 0,016
I
0,020 0,024 0,028
Рис. 46. Диаграмма Мервина для определения фтора:
1 — 3 мл концентрированной серной кислоты; 2-6 w концентрированной серной кислоты; з —12 мл концентрированной серной кислоты.
Количество кислоты, которое нужно прибавить к нейтральному раствору, зависит от количества фтора. Поэтому сначала прибавляют 3 мл концентрированной серной кислоты, доводят объем раствора до 100 мл при 22° С и сравнивают окраску раствора при этой же температуре с окраской 100 мл другого раствора, содержащего 0,01 г ТЮг, 4 мл Н2О2 и около 3 мл концентрированной серной кислоты. После этого содержание фтора можно определить по кривым, изображенным на рис 46.
Если указанное в этой диаграмме отношение будет больше 0,40, то количество фтора в пробе можно найти точно (пользуясь диаграммой), если же это отношение меньше 0,40, т. е. если фтора больше, то нужно прибавить еще кислоты к анализируемому раствору, проделать новое сравнение окиси и новый отсчет по диаграмме Диаграмма построена в предположении, что количество щелочных металлов соответствует 8 г смеси карбонатов калия и натрия (взятым в отношении 1 : 1) или 7 г карбоната натрия, взятым для первоначального сплавления навески. По оси абсцисс диаграммы отложены средние величины отношения
1 Для некоторых других систем колориметров необходима поправка на объем аналлзуемого раствора, который в эти колориметры вводится.
65*
