Макет страницы
значителен, то отвешенное количество пробы (0,5—1 г) растирают под абсолютным спиртом в большой агатовой ступке столько времени, сколько нужно, чтобы при обработке фтористоводородной кислотой не осталось никакого остатка или последний был бы ничтожно мал. Затем пробу оставляют на воздухе, чтобы спирт свободно испарился. Когда исчезнут последние следы спирта, переносят порошок пробы, смывая его тонкой струей воды, в платиновый тигель емкостью от 20 до 100 мл. Частицы, приставшие к ступке и пестику, смывают также в этот тигель.
Дальнейшая обработка приведена при описании отдельных, методов определения (см. ниже, стр. 991), которые основаны на разложении фтористоводородной кислотой. Метод Митчерлиха (стр. 991) почти всегда требует очень тонкого измельчения, поэтому, а также и по некоторым другим причинам, он редко применяется. Те варианты метода с плавиковой кислотой, которые требуют более тонкого измельчения пробы, применяются реже, чем варианты этого метода, допускающие анализ относительно крупных порошков пробы. Там, где непременно требуется очень тонкое измельчение, по-видимому, еще нет в настоящее время никакой возможности ввести поправку на окисление, происходящее во время измельчения. В таких случаях лучше всего измельчить под спиртом небольшую навеску пробы и применить ее для анализа^ вместо того чтобы сначала измельчать большое количество пробы, а затем брать от нее невеску. В последнем случае пришлось бы снова отдельно определять свободную и связанную воду, чтобы можно было исправить полученный результат определения железа (II) в соответствии со значительным количеством воды, поглощенным во время измельчения (стр. 900).
Сравнение метода разложения в запаянной трубке с методом разложения фтористоводородной кислотой (методом Кука). В анализе горных пород ничто не доставляет столько забот химику, и особенно минералогу и петрографу, как определение железа (II).
Метод Митчерлиха, заключающийся в разложении пробы серной кислотой в запаянной трубке под давлением, в течение долгого времени был единственным применявшимся при исследовании минералов. Теоретически он превосходен, так как при его применении легко достигается полное устранение кислорода. Однако недостатком этого метода, прежде всего обнаруженным, является невозможность обеспечить полноту разложения железосодержащих минералов, и часто даже невозможность удостовериться, разложился ли минерал или нет.
Прибавление фтористоводородной кислоты к серной кислоте, находящейся в трубке, чтобы обеспечить полное разложение, является в большей части случаев вспомогательным средством весьма сомнительной ценности, так как действие фтористоводородной кислоты на стекло может быть настолько сильным, что в результате в раствор попадает значительное количество железа из стекла, и кроме того, фтористоводородная кислота может оказаться израсходованной на разложение стекла раньше, чем она разрушит более стойкий анализируемый минерал. Тем не менее, если разложение может быть достигнуто действием одной серной кислоты, этим методом получаются хорошие и согласующиеся друг с другом результаты. При анализе горных пород они, однако, бывают обычно более высокими, чем получаемые одним из вариантов метода с фтористоводородной кислотой.
