Макет страницы
в совершенно исключительных случаях, после дву - или трехкратного осаждения кальция и стронция в виде оксалатов, барий может оказаться вместе с ними. Обычно он переходит количественно в фильтрат вместе с магнием, откуда и может быть выделен осаждением серной кислотой после удаления аммонийных солей. Прибавив при этом немного спирта, можно одновременно выделить следы стронция, если анализируемая порода была им богата. Но нельзя быть уверенным, что отделенный таким образом от магния барий представляет все количество этого элемента, содержавшееся в породе. Найденные таким путем величины почти всегда оказывались ниже истинных, вероятно потому, что в ходе анализа создаются благоприятные условия для небольших потерь бария.
Общий метод
Разложение пробы проводят сплавлением 2 г порошка анализируемой породы со свободным от серы карбонатом натрия и с таким количеством селитры, которое не может повредить тиглю (0,5—1 г). Нагревают сначала на горелке Бунзена, а затем косо направленным пламенем паяльной горелки, поместив тигель в отверстие пластинки из платиновой жести или асбестового картона для защиты от содержащих серу газов пламени (см. рис. 6, стр. 49). Если в этой навеске серу не определяют, то применение селитры и защитной пластинки отпадает. После тщательной обработки плава водой, к которой для восстановления марганцевистой кислоты прибавляют несколько капель метилового или этилового спирта, раствор фильтруют и остаток промывают сильно разбавленным раствором карбоната натрия, не содержащего бикарбоната. Последнее необходимо, чтобы избежать получения мутных промывных вод. Желтая окраска фильтрата указывает на присутствие хрома.
После восстановления манганата спиртом фильтрат содержит кремнекислоту, алюминий и все другие кислотные компоненты, за исключением титана, а также очень небольшие количества железа, но их отделение от остальных компонентов не всегда бывает количественным, равно как и отделение кремнекислоты и алюминия. Какая часть общего содержания этих последних переходит в водную вытяжку, сказать нельзя, так как это в значительной мере зависит от относительного их содержания в исходной пробе и от количества и характера присутствующих в пробе оснований. Например, при анализе щелочного полевого шпата значительные количества кремнекислоты и алюминия переходят в раствор, а при анализе чистого каолина в раствор переходит лишь очень небольшая их часть. При анализе большинства пород как остаток, так и фильтрат содержат значительные количества и алюминия и кремнекислоты.
Дальнейшая обработка фильтрата описана в гл. «Сера» (стр. 1028) и «Хром» (стр. 978).
Не снимая фильтр с воронки, смывают остаток в небольшой стакан и нагревают его с несколько большим количеством разбавленной серной кислоты, чем зто необходимо для полного растворения всех растворимых частей (если определяется только барий, можно взять более концентрированную кислоту и в большем количестве). Если хотят определить цирконий, то нужно измерить количество кислоты, прибавленной в этой и последующей стадиях анализа, чтобы иметь возможность получить в, дальнейшем точную ее концентрацию, указанную ниже (стр. 972). Для раство-
