Макет страницы
Весь хром, какой был в породе, будет окислен персульфатом и перейдет в фильтрат, но его следует снова выделить вместе со следами алюминия, как подробно описано на стр. 953, и затем прибавить к главному осадку. Колориметрическое определение его в этом фильтрате не рекомендуется.
Продажный персульфат аммония всегда следует испытать на содержание в нем (NH4)2S208, а также на присутствие алюминия и других примесей (см. «Реактивы», стр. 61).
Реактив очищают следующим способом1. К горячему насыщенному раствору реактива (не выше 95 °С) приливают раствор аммиака до запаха (через некоторое время прибавляют еще аммиака, потому что непрерывное разложение персульфата приводит к освобождению серной кислоты). Когда осадок алюминия и пр. осядет, фильтруют насколько возможпо быстро (через асбест в фарфоровой воронке, потому что концентрированный раствор персульфата заметно разрушает бумагу и стекло). По охлаждении фильтрата приблизительно до 30 0C вливают его в двойное по объему количество спирта и охлаждают стакан снаружи льдом. Через полчаса фильтруют, промывают спиртом, затем эфиром и высушивают на воздухе. Спирт должен быть тщательно удален.
Продажный реактив, очищенный таким образом, не содержал мешающих примесей, хотя не был свободен от щелочных металлов и, кроме того, содержал большое количество сульфата аммония. Вследствие разложения реактива при его очистке описанным методом и происходящей отсюда потери лучше применять для анализа отвешенное количество продажного, относительно чистого реактива и вводить поправку на примеси по результату «холостого» опыта.
Не установлено, действует ли сильно разбавленный раствор персульфата, какой образуется в ходе анализа, заметным образом на стекло, но, по-видимому, не действует, насколько это показывает наш ограниченный опыт.
Осаждение аммиаком и сульфидом аммония. Хотя старый метод осаждения аммиаком и сульфидом аммония и может применяться в специальных случаях, но вообще в силикатном анализе в настоящее время избегают им пользоваться, и поэтому он здесь не будет рассматриваться.
Этот метод часто оказывается полезным при анализе минералов, хотя осаждение им алюминия, как правило, не бывает полным.
Извлечение из фильтратов неосажденных железа и алюминия. Извлечение после осаждения аммиаком. Алюминий, железо и т. д. обычно осаждаются аммиаком полностью, если применяется метод, описанный на стр. 949. В случае сомнения и, особенно, если хотят разрушить аммонийные соли перед осаждением марганца или кальция, переводят соединенные аммиачные фильтраты в стакан, подкисляют соляной кислотой и выпаривают до небольшого объема. Покрывают стакан часовым стеклом и нагревают с азотной кислотой, как указано в разделе «Удаление аммонийных солей» (стр. 161). Когда последние будут разрушены и выделение газа прекратится, удаляют и обмывают часовое стекло, разбавляют водой не больше чем нужно, чтобы удержать соли в растворе, и нагревают до кипения. Слабо подщелачивают аммиаком, как указано на стр. 950, кипятят 2 мин и, если появился осадок, тотчас же фильтруют через маленький фильтр. Промывают осадок горячим 2%-ным раствором хлорида аммония, прокаливают, взвешивают и прибавляют массу этого осадка к массе главного осадка.
Фильтрат и промывные воды сохраняют для обработки, как описано на стр. 959 и 964.
Извлечение после осаждения ацетатным методом. Первый фильтрат выпаривают досуха или почти досуха. Приливают горячей воды в коли-
1 Jannasch, Praktische Leitfaden der Gewichtsanalyse, (2), 179 (1904).
