Макет страницы
редкоземельные элементы, цирконий, а также бериллий, галлий, индий (в случае их присутствия) от марганца, никеля, щелочноземельных металлов и магния. Точное разделение достижимо лишь при тех соотношениях, в которых все эти элементы обычно встречаются в горных породах, и при условии, что аммонийные соли, чаще всего хлорид аммония, содержатся в растворе в достаточном количестве. Это последнее условие особенно важно для отделения от магния. Прежде аналитики мало обращали внимания на это условие, что и было, по-видимому, причиной частого получения ими повышенных результатов при определении алюминия, особенно когда они удовлетворялись однократным осаждением. Необходимое количество хлорида аммония лучше получать в самом растворе из чистых аммиака и соляной кислоты, чем прибавлять твердую соль, которая редко бывает достаточно чистой.
Аналитик должен быть всегда уверен в том, что анализируемый раствор содержит аммонийные соли в количестве, достаточном для удержания в растворе в присутствии аммиака наибольшего возможного в данной породе количества магния. При очень высоком содержании магния обычно требуется третье осаждение.
Для полного осаждения алюминия и точного отделения марганца нужно тщательно избегать прибавления избытка аммиака (см. «Алюминий», стр. 565 и «Осаждение аммиаком», стр. 102). Для соблюдения требуемых условий осаждения поступают следующим образом. К раствору, содержащему в 200 мл по крайней мере 5 г хлорида аммония или эквивалентное количество свободной соляной кислоты и не содержащему окисляющих веществ (например, азотной кислоты), которые могли бы разрушить индикатор, прибавляют несколько капель метилового красного и нагревают раствор почти до кипения. Осторожно прибавляют по каплям разбавленный (1 : 1) раствор аммиака, пока окраска раствора не станет явственно желтой. Кипятят раствор 1—2 мин, прибавляют еще аммиак, если окраска раствора изменилась в оранжевую или красную, и тотчас же фильтруют. О полном осаждении редкоземельных металлов см. стр. 618. Осадок тщательно промывают горячим 2%-ным раствором хлорида аммония. Фильтрат и промывные воды сохраняют. Осадок растворяют в горячей разбавленной соляной кислоте, промывают фильтр горячей водой и сохраняют его. Затем снова осаждают алюминий и др., фильтруют и промывают осадок, как раньше. Последнее осаждение лучше делать с прибавлением мацерированной фильтровальной бумаги (стр. 124), и раствору нужно дать хорошо стечь с осадка.
Аммиачные фильтраты и промывные воды соединяют для обработки, описанной на стр. 952, и прокаливают осадок, как описано на стр. 953.
Осаждение ацетатным методом. В присутствии умеренных количеств марганца, никеля и железа аммиачный метод осаждения в том виде, как он только что был описан, значительно лучше, чем ацетатный метод (см. «Осаждение путем регулирования концентрации ионов водорода», стр. 100), прежде пользовавшийся большой популярностью. Тем не менее последний метод может быть полезен, когда в анализируемом растворе присутствует большое количество железа вместе с цинком или кобальтом или когда присутствуют большие количества марганца или никеля, особенно для первого осаждения (второе можно производить аммиаком).
Главное возражение против ацетатного метода, кроме его малой пригодности для осаждения алюминия в отсутствие большого количества
