Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0947
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 940 941 942 943 944 945 946 947 948 949 950 951 952 953 954 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

к анализу горных пород. В настоящем разделе описание анализа продолжается, но дается оно только в общих чертах, без подробностей. Многое из приведенного здесь относится не только к анализу силикатов; эти же положения могут найти применение при анализе многих других минералов, если, отсутствуют мешающие элементы. Однако раздел этот написан как непосредственное продолжение раздела «Кремний» в применении к горным породам, потому что анализ последних составляет значительную часть работы многих аналитиков, занимающихся минеральным анализом.

Когда кремнекислота с наивозможной полнотой выделена, перед аналитиком встает вопрос, нужно ли проводить обработку сероводородом? В анализе горных пород эта обработка обычно не нужна и является напрасной тратой времени, потому что единственным элементом сероводородной группы, который может здесь выделиться (при анализе навески в 1 г) является платина, попавшая в раствор из тиглей и чашек, применявшихся в ходе анализа; платину эту можно оставить в растворе, так как она не создает в дальнейшем никаких затруднений. При анализе минералов или искусственных силикатов неизвестного состава не следует пренебрегать обработкой сероводородом, потому что она проста и может привести к открытию и отделению элементов, которые иначе были бы пропущены и могли бы вызвать ошибки, если бы остались в растворе.

Прежде чем продолжать анализ после выделения кремнекислоты или осаждения группы сероводорода, если последнее было проведено, нужно позаботиться о том, чтобы все железо находилось в состоянии трехвалентного. Если применяли обработку сероводородом, в растворе всегда будет железо (II). В незначительных количествах железо (II) может присутствовать и тогда, когда обработка сероводородом не проводилась, но выпаривание с соляной кислотой для выделения кремнекислоты проводилось в платиновой чашке. Для окисления железа (II) прибавляют в избытке бром и кипятят раствор для удаления этого избытка или же кипятят для удаления сероводорода (если он применялся), прибавляют азотную кислоту и снова кипятят раствор.

Дальше анализ можно вести по одному из нескольких возможных путей, в зависимости от поставленной цели. В обычных случаях осаждают железо, алюминий и пр. осторожной нейтрализацией раствора аммиаком. Если рН раствора при этом не превышает 7 и раствор фильтруют сейчас же после нейтрализации, то опасность одновременного осаждения некоторого количества марганца очень мала. В настоящее время нет такой необходимости в применении ацетатного метода в случае присутствия значительных количеств марганца, как это было раньше, когда обращали меньше внимания на условия осаждения аммиаком (стр. 561). В старых методах анализа отделение марганца было далеко не совершенным и получаемая ошибка распределялась между алюминием, кальцием и магнием, когда все количество марганца не превосходило нескольких десятых долей процента. Получаемые при работе старыми методами ошибки иллюстрируются данными, приведенными на стр. 959 (см. мелкий шрифт). В присутствии больших количеств марганца обычно рекомендовали ацетатный метод.

При том и другом методе марганец остается в растворе вместе с никелем, цинком, кальцием и магнием. В анализе горных пород следующей ступенью поэтому является отделение марганца, цинка и никеля осажде-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 143 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: