Макет страницы
пока не выделится вся CO2. Прикрывать часовым стеклом следует также и в тех случаях, когда раствор надо кипятить, особенно когда применяется концентрированная соляная кислота.
^ Конец разложения, если он не заметен на глаз, может быть определен по исчезновению всех песчинок, что обнаруживается осторожным надавливанием стеклянной палочкой.
Для быстрого определения кремнекислоты в искусственных силикатах, разлагаемых соляной кислотой, например в цементах, был рекомендован метод *, в котором пробу смешивают с хлоридом аммония, обрабатывают соляной кислотой и нагревают на паровой бане 30 мин. Затем фильтруют и кремнистый остаток промывают горячей водой.
Здесь уместно предостеречь от применения хода работы, на первый взгляд подходящего для анализа чистых гомогенных минералов, которые при атмосферном давлении лишь с трудом разлагаются соляной или серной кислотами. Этот ход анализа состоит в том, что навеску минерала подвергают продолжительному действию кислоты, фильтруют и анализируют фильтрат, учитывая и ту кремнекислоту, которая выделилась в свободном и нерастворимом состоянии при действии кислоты. Нерастворимый остаток, отделенный от этой освобожденной кремнекислоты, взвешивают, чтобы определить по разности массу перешедшей в раствор части навески. Этот метод основан на предположении, что процентные соотношения компонентов в разложенной части анализируемого минерала те же, что и оставшейся неразложенной части, и что, следовательно, анализ разложенной части дает состав всей анализируемой пробы. Неоднократно указывалось, что такое допущение не соответствует действительности 2.
Для разложения трудноразлагаемых минералов, требующих длительной обработки, следует применять платиновые или фарфоровые сосуды вместо стеклянных, потому что из стекла, и даже из фарфора, всегда переходят в раствор кремний и другие составные части зтих материалов. Но платину нельзя применять при разложении веществ, выделяющих под действием соляной кислоты хлор, а также минералов, содержащих железо (III), если их приходится нагревать с соляной кислотой в течение долгого' времени. Никогда не следует скрести палочкой, особенно платиновой, дно и стенки чашки, потому что чашка может от этого пострадать и, кроме того, таким способом можно соскоблить измеримое количество платины, которая будет затем принята в ходе анализа за какой нибудь компонент породы.
Когда минерал разложится, выпаривают раствор досуха и обрабатывают остаток, как указано на стр. 940.
Кремний не подлежит определению. Прежде чем метод разложения силикатов для определения в них щелочных металлов, предложенный Лоуренсом Смитом, получил всеобщее распространение, было принято поступать следующим образом. Анализируемую породу или минерал, устойчивые к действию соляной, азотной и серной кислот, обрабатывали плавиковой кислотой с добавлением такого количества серной кислоты, какое необходимо для превращения в сульфаты всех присутствующих
1 Е. Е. M а с z к о w s k е, J. Research NBS, 16, 549 (1936).
2 См. особенно L. D и р а г с, Bull. Soc. franc, mineral., 42, 138 (1919). Он сделал интересное наблюдение, что при анализе силикатов, быстро разлагаемых кислотами, часто остается остаток, очень устойчивый к действию кислот. Значение этого наблюдения в связи с изложенным выше методом анализа очевидно.
