Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0910
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 903 904 905 906 907 908 909 910 911 912 913 914 915 916 917 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

соответствующих трубках. Эти методы особенно пригодны для определения всей воды или воды, выделяющейся при температуре выше 105° С. Менее пригодны эти методы для тех фракционных определений, когда выделение воды происходит медленно при разных температурах, потому что при этом поглотительные трубки могут получить некоторое приращение массы независимо от поглощения воды из минерала и тем ввести заметную ошибку в определение. В таких случаях необходимо проводить параллельно «холостой» опыт и вносить в результаты соответствующие поправки.

Поглощение не рекомендуется применять в тех случаях прокаливания без плавней, когда минерал или порода, кроме воды и двуокиси углерода, содержат еще другие летучие примеси. Во всяком случае тогда нужно применять вещества, задерживающие эти примеси, прежде чем они попадут в трубки, поглощающие воду. Но даже и при соблюдении этих условий при высоких температурах возможны ошибки. Поэтому при анализе минералов, отдающих воду только при очень высоких температурах, применение плавней обязательно.

Слишком часто оставляют без внимания следующее обстоятельство: почти не следят за тем, чтобы поглотитель, служащий для высушивания проходящего воздуха (который надо всегда нагнетать, а не отсасывать), был бы тем самым, что и в поглотительной трубке, в которой собирается вода из пробы, причем должно быть то же самое высушивающее вещество с той же поглотительной способностью. Сказанное особенно важно по отношению к хлориду кальция. Поэтому следует часто возобновлять его, наполняя трубки для поглощения влаги и для предварительного высушивания воздуха хлоридом кальция из одного и того же запаса. Через свеже-наполненные хлоркальциевые трубки целесообразно пропустить ток двуокиси углерода, избыток которого перед употреблением трубок следует вытеснить током воздуха. Далее необходимо, чтобы трубки соединялись всегда встык (стекло к стеклу), с возможно меньшим обнажением резины внутри соединения. При длинном резиновом соединении возможна очень значительная ошибка в сторону увеличения. Важно также, чтобы направление тока воздуха через поглотительные трубки было при поглощении всегда одно и то же.

Нужно следить, чтобы разновременные взвешивания проводились при приблизительно одинаковых условиях температуры и влажности воздуха. Может получиться значительная разница от того, взвешивается ли сосуд в тот же день или на следующее утро. Проистекающей отсюда ошибки можно избежать до некоторой степени посредством тарирования поглотительной трубки другой трубкой примерно того же объема и веса.

Наконец, нельзя пренебрегать и электризацией трубки, которая появляется, если вытирать сосуд перед взвешиванием. При вытирании трубки чистым льняным полотенцем, по нашим наблюдениям, отклонение может достигнуть 0,01—0,02 г при применении весов, стоящих на стеклянной доске (всегда прибавка в массе). Заряд можно удалить многократным прикосновением руки, но он медленно исчезает и сам по себе. Сильная электризация становится заметной по явной неправильности колебаний стрелки. Хотя это явление чаще происходит в холодное время, но наблюдается оно не только зимой х.

1 Об электризации - см. также Е. Bornemann, Chem. Ztg., 125, 220 (1908).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 82 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: