Макет страницы
вает ее так упорно, что в течение ближайших 24 ч серная кислота оказывается не в состоянии освободить его от этой влаги. Для этого требуется большее время. Опубликованный много лет тому назад опыт с тиролитом (табл. 34) отчасти иллюстрирует сказанное.
ТАБЛИЦА 3 4
Опыт с высушиванием 1 г тиролита над концентрированной серной кислотой
Промежутки времени
| Потеря массы
| Промежутки времени
| Потеря массы
|
часы
| г
| часы
| г
|
18
| 0,0231
| 24
| 0,0002
|
26
| 0,0083
| 24
| 0,0003
|
23
| 0,0029
| 48
| 0,0006
|
24
| 0,0012
| 24
| 0,0002
|
23
| 0,0008
|
24
| 0,0001
|
25
| 0,0003
| 283
| 0,0380
|
Казалось бы, имелось достаточно оснований считать опыт законченным после 138 ч, так как в течение последних 24 ч потеря мгссы соста вила только 0,1 мг. Тем не менее еще в течение 6 дальнейших дней происходила потеря в массе примерно по 0,3 мг в день. Вероятно, она продолжалась бы и дальше, если бы опыт не был прекращен Проба была в виде тонкого порошка; будь она более крупнозернистой, скорость обезвоживания была бы значительно меньше. Продолжительность высушивания может быть конечно значительно сокращена применением вакуума.
Косвенный метод определения влаги можно сделать более точным, нагревая минерал или горную породу во взвешенной трубке, через которую пропускают ток воздуха или какого-нибудь другого газа (сухого или с определенным содержанием влаги, в зависимости от цели анализа) и затем определяя потерю массы трубки с ее содержимым. Если газ высушивается над фосфорным ангидридом, то рационально сначала пропускать газ через хлорид кальция или серную кислоту; в противном случае активность фосфорного ангидрида, превращающегося с поверхности в стекловидную метафосфорную кислоту, быстро падает.
Методы, основанные на применении нагревания. Фракционные определения. Для высушивания с целью определения гигроскопической влаги2 в различные времена разными химиками применялись температуры от 100 до 110° С. При анализе большей части горных пород совершенно безразлично, какая из этих температур выбрана, так как при более продолжительном действии низшей температуры получается тот же результат, как и при более кратковременном действии высшей температуры.
В лаборатории Геологического управления США в настоящее время принято пользоваться толуоловой баней, дающей температуру приблизительно 105° С. Если потеря воды при этой температуре оказывается необычно большой, то пробу снова нагревают приблизительно до 125° С,
1 См. у J. W. M а 11 е t [Phill. Trans., 171, 1006 (1880)] пример медленной потери воды квасцами на воздухе в опыте, продолжавшемся 6 мес.
2 Исчерпывающее обсуждение методов определения влаги, особенно в углях, см. в Report of the International Commitee on Analysis of the VIII Intern. Congress of Appl. Chemistry, 1912, p. 77—131.
