Макет страницы
а также поглотительные приборы. Для поглощения влаги можно пользоваться трехводным перхлоратом магния Mg(Cl4)2-3H20, фосфорным ангидридом или серной кислотой (стр. 71). Эти вещества можно поместить в любую легкую стеклянную трубку, в которой обеспечивается хороший контакт между высушивающим веществом и газами. Трубка должна иметь приспособление, позволяющее легко изолировать ее содержимое от воздуха при удалении трубки из поглотительной установки. Для экономии поглотителя целесообразно, чтобы трубка имела сбоку, вблизи печи, соответствующее шарообразное расширение, в котором могла бы конденсироваться большая часть воды.
Лучшим поглотителем для двуокиси углерода является натронный асбест (стр. 69), который можно применять вместе с Mg(C104)2-3H20 или с форсфорным ангидридом в приборе, подобном тому, который изображен на рис. 32 (стр. 848) или в специальных приборах, например в видоизмененном приборе Флеминга. Прибор для очистки кислорода должен содержать те же поглотители, какие поставлены в поглотительной цепи, и они должны быть расположены в том же порядке.
G целью максимальной экономии реактивов можно перед основными поглотителями помещать менее энергичные и более дешевые реактивы, например концентрированный раствор едкого кали (стр. 68) перед натронным асбестом и хлорид кальция перед Mg(C104)2-3H3O. Если для сжигания применяется кислород или если применяемый воздух может содержать углеводороды (когда воздух подается, например, из компрессора), прежде чем газ ввести в очистительные трубки, его надо пропустить через трубку, содержащую окись меди, нагретую приблизительно до 700° С, в небольшой печи.
Присоединение предохранительной трубки после взвешенных поглотительных приборов не обязательно, кроме тех случаев, когда определение должно быть исключительно точным или когда сжигание протекает медленно и длится продолжительное время. Для предохранения системы применяют U-образные трубки со стеклянными кранами, содержащие Mg(C104)2-3H2O в той части, через которую поступает газ, и натронный асбест в другой ее части.
Перед началом определения в трубку для сжигания вводят длинный сверток медной сетки до того места, где находится окись меди, соединяют вводный конец трубки с очистителями, пропускают слабый ток воздуха и постепенно нагревают до темно-красного каления. Удаляют воду, собравшуюся в отводном конце трубки, касаясь трубки небольшим синим пламенем. Прекращают нагревание трубки, за исключением той ее части, которая прилегает к отводному концу, где находится окись меди, причем передняя часть трубки должна оставаться холодной. В то время когда трубка для сжигания нагревается и охлаждается, взвешивают приборы для поглощения воды и двуокиси углерода. Эти приборы взвешивают, естественно, после наполнения их газом, пропускаемым в процессе сжигания, и охлаждения до температуры весовой комнаты. В качестве тары пользуются такими же приборами, которые помещают на другую чашку весов.
При анализе твердых и нелетучих материалов берут навеску 0,15 — 0,3 г в фарфоровой, кварцевой или платиновой лодочке, предварительно сильно прокаленной, охлажденной в эксикаторе и взвешенной. Когда имеется основание предполагать, что анализируемый материал сжигается с трудом, смешивают его с измельченной до 100—200 меш (d = 0,15 —
